химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

эфир вызывают набухание. Полимер хорошо растворяется в хлорированных углеводородах жирного и ароматического ряда, а также в диоксане и тетрагидрофуране.

Количественные определения

В поликарбонатах определяют содержание функциональных групп, иона хлора, бром, зольность, удельную вязкость.

Определение гидроксильных групп Фотометрическое определение гидроксильных групп с гексанитратоцератом аммония [81]

Метод основан на реакции гидроксильных групп с гексанитратоцератом аммония в среде диоксана с последующим измерением интенсивности поглощения образовавшегося комплекса при 540 нм.

Выполнение анализа — см. гл. 1, разд. «Спектрофотометри-ческие методы анализа».

Спектрофотометрическое определение гидроксильных групп с тетрахлоридом титана [82]

Метод основан на реакции фенольных гидроксильных групп с тетрахлоридом титана в среде метиленхлорида. Образующий1 ся комплекс красного цвета фотометрируют при 546 нм. Выт полнение анализа — см. гл. 1, аналогичный раздел.

Определение гидроксильных групп методом ИК-с п е к т р о скопи и [141]

Метод основан на измерении оптической плотности аналитик-ческой полосы поглощения 3590 см-1 (валентные колебания

связи О—Н). При записи ИК-спектров необходимо проведение компенсации по раствору эталонного поликарбоната в метиленхлориде. Значение разности содержания гидроксильных групп в анализируемом образце и эталонном поликарбонате Д[ОН], % (масс.) определяется по градуировочному графику

(или соответствующей формуле). Содержание концевых гидр-Ъксильных групп в анализируемом образце поликарбоната рассчитывают, исходя из полученного значения Д [ОН]. ' Предел обнаружения гидроксильных групп в поликарбонате Л$1%, относительная погрешность 10%.

16J

Аппаратура и реактивы

Инфракрасный спектрофотометр типа Н-800 фирмы «Хильгер» (или прецизионный ИК-спектрофотометр другого типа).

Кюветы с окошками из CaFz, толщина оптического слоя 0,8 см. Мерные колбы вместимостью 25 мл и 100 мл. Пипетки вместимостью 1, 2, 3, 4, 5 и 10 мл. Бюксы.

Метиленхлорид, ч, перегнанный над Р2О5. Оксид фосфора (V).

Поликарбонат (макролон 2800, 3000 или поликарбонат с большой молекулярной массой) — эталон для компенсации.

Дифенилолпропан (бисфенол А) — эталон для калибровки.

Построение градуировочного графика. Взвешивают 0,1 г предварительно высушенного дифенилолпропана с погрешностью не более 0,0002 г и растворяют в мерной колбе вместимостью 100 мл в метиленхлориде, доливая метиленхлорид до метки (раствор 1): 1 мл раствора содержит 1,49-• Ю-4 г ОН-групп. В каждую из 8 мерных колб вместимостью 25 мл взвешивают по 1,25 г поликарбоната с погрешностью не более 0,0002 г — эталона для компенсации (предварительно высушенного) и приливают по 8 мл высушенного метиленхлорида. После полного растворения поликарбоната в 7 колб поочередно добавляют 1, 2, 4, 6, 8, 12 и 16 мл раствора 1 и затем все колбы доводят до метки высушенным метиленхлоридом.

Кюветы с толщиной оптического слоя 0,8 см заполняют раствором поликарбоната (колба 8), вставляют в прибор и проверяют линию компенсации (7=100%, Т — пропускание) и линию Т=0% в области 3400—3700 см^1. Затем в рабочий канал прибора вместо кюветы с раствором поликарбоната вставляют кювету, заполненную одним из приготовленных растворов с добавкой дифенилолпропана, и записывают спектр в области 3400—3700 см-1. Аналогичные спектры записывают для всех приготовленных растворов. Условия записи спектров на спектрофотометре «Хильгер» Н-800 следующие: усиление — 3; демпфирование— ширина щели при 4000 см-1 — 0,020 мм; скорость сканирования — 90; скорость движения ленты — '/г(1)

Оптическую плотность D в максимуме полосы поглощения гидроксильных групп 3590 см~' вычисляют по формуле

?> = 1

где /о, / — интенсивности падающего и прошедшего излучения соответственно (см. рис. 20).

В качестве базисной линии берут горизонтальную прямую, проходящую через точку с волновым числом 3400 см-1 (рис. 21).

По результатам измерений строят градуировочный график в координатах D/l (I — толщина оптического слоя кюветы в см) и Д[ОН]. Разность Д[ОН] (в %) между содержанием гидрок162

(2)

сильных групп в приготовленных пробах и эталонном поликарбонате вычисляют по формуле

0,0017(14,9 — [ОН]зт) (1,25 + 0,001) У

Д[ОН] = где V — объем раствора 1, добавленный в соответствующую колбу вместимостью 25 мл с раствором эталонного поликарбоната), мл; [ОН]Вт— содержание гидроксильных групп в поликарбонате, взятом в качестве эталона для компенсации ([ОН]а,<0,05%).

Градуировочный график по данным измерений может быть представлен формулой

Д[ОН] =0,165(0//) +0,008 (3)

Выполнение анализа образцов с содержанием концевых гидроксильных групп от 0,01 до 0,20%. Взвешивают 1,25 г образца поликарбоната (предварительно высушенного) с погрешностью не более 0,0002 г и растворяют в метиленхлориде в колбе вместимостью 25 мл. Затем содержимое колбы доводят до метки метиленхлоридом. Аналогично готовят раствор эталонного поликарбоната. После тщательного перемешивания растворами заполняю

страница 74
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы автокад в москве для начинающих сзао
купить копилку на батарейках
De Dietrich GT 330 334
дивна любоевич в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)