химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

ребряным и хлорсеребряным электродами типа РН-3401 или другого типа.

Магнитная мешалка.

Микробюретка вместимостью 5 или 10 мл с ценой деления 0,02 мл. Нитрат серебра, 0,05 н. раствор. Ацетон, чда.

Выполнение анализа. В стакане взвешивают 2—4 г полимера с погрешностью не более 0,0002 и приливают 50 мл ацетона. Размешивают содержимое на магнитной мешалке и добавляют 5 мл дистиллированной воды. Опускают в стакан электроды, соединенные с потенциометром, и титруют раствором нитрата серебра при перемешивании до «скачка» потенциала.

Расчет. Содержание иона хлора [О-] (в %) рассчитывают по формуле

V-0,00178-100 „ V

[CI"] = —- =0,178 —

11 m Л1

где V — объем точно 0,05 н. раствора нитрата серебра, пошедшего на титрование навески, мл; 0,00178 — количество хлора, соответствующее 1 мл точно 0,05 н. раствора нитрата серебра, г; m — навеска образца, г.

158

Определение зольности

Выполнение анализа. Взвешивают 3—5 г полиарила-та с погрешностью не более 0,0002 в прокаленный и доведенный до постоянной массы тигель, ставят на электроплитку и выдерживают 2—3 ч до обугливания образца. Затем тигель переносят в муфельную печь и выдерживают 1,5—2 ч при температуре 800 °С. После этого тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Расчет — см. гл. 1, разд. «Определение зольности».

Определение летучих веществ

Выполнение анализа. Взвешивают 1—2 г полимера с погрешностью не более 0,0002 г в бюксе, предварительно доведенном до постоянной массы, и помещают в сушильный шкаф, где выдерживают при температуре 100±2°С в течение 3 ч, охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе и снова взвешивают.

Расчет. Содержание летучих веществ в полиарилате х (в %) вычисляют по формуле

(т —/71,(100

* = m

где пъ и Ш\ — масса полиарилата до и после сушки соответственно, г.

Определение влажности

Содержание влаги в полиарилатах определяют методом Фишера— см. гл. 1, разд. «Определение влажности методом Фишера». В качестве растворителя применяют тетрахлорэтан.

Определение удельной вязкости Аппаратура и реактивы

Вискозиметр Оствальда — Пинкевича, диаметр капилляра 1 мм. Колбы вместимостью 30 мл с притертой пробкой. Пипетка вместимостью 40 мл с ценой деления 0,1 мл. Тетрахлорэтан, хч или чда. Фенол.

Приготовление раствора. Готовят 0,5%-ный раствор полимера в смеси тетрахлорэтан а с фенолом (40:60). Для этого навеску полимера 0,1 г, взятую с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в колбу, приливают пипеткой 20 мл растворителя и закрывают пробкой. Содержимое колбы нагревают при температуре 40—50 °С в термостате до полного растворения полимера, фильтруют, после чего раствор охлаждают до 20 °С.

Выполнение анализа. Перед проведением испытания раствор тщательно взбалтывают, фильтруют и наливают в широкую трубку вискозиметра так, чтобы уровень его был между метками на нижнем резервуаре. Вискозиметр с раствором выдерживают в термостате 15 мин при температуре 20±0,1°С, по159

еле чего с помощью резиновой груши вытесняют раствор в верхний резервуар вискозиметра на 8—10 мм выше верхней метки. При этом надо следить за тем, чтобы в резервуар не попадали пузырьки воздуха.

Затем по секундомеру отмечают время свободного истечения раствора от верхней метки до нижней. Определение повторяют несколько раз. За время истечения раствора принимают среднее арифметическое трех определений, разница между которыми должна быть не более 0,5 с.

После промывки вискозиметра в той же последовательности и в тех же условиях определяют время истечения растворителя.

Расчет. Удельную вязкость 0,5%-ного раствора полиари-лата в растворителе т)уд вычисляют по формуле

Луд - t3

где ii —время истечения 0,5%-ного раствора полимера, с; г2 — время истечения растворителя, с.

АНАЛИЗ ПОЛИКАРБОНАТОВ

Получение и свойства [138—140]

Поликарбонаты — сложные полиэфиры угольной кислоты и диоксисоединений. Общая формула поликарбонатов Щ—О—R—ОСО—OR'—]„. В зависимости от природы R поликарбонаты могут быть алифатическими, жирноароматическими и ароматическими, в зависимости от структуры макромолекулы — линейными, разветвленными и трехмерными. Наибольший интерес представляют линейные ароматические поликарбонаты благодаря определенному комплексу физико-механических показателей.

. В промышленности наиболее широко применяются поликарбонаты на основе 4,4'-диоксидифенилпропана (дифенилолпропана). Этот тип поликарбонатов получают фосгенированием натриевой соли дифенилолпропана: СНа _

л NaO-^^)_C-^^-ONa + nCOCl, ?

СН3 ~~

СН3 О С1 + (я— l)NaCl

сн„

Поликарбонаты представляют собой твердые вещества белого цвета. Они не обладают четкой температурой плавления, она находится в пределах 220—270 "С. Все поликарбонаты после плавления и охлаждения превращаются в прозрачные стек-160 лообразные вещества, плотность "полимеров 1,2 г/см3, молекулярная масса 32 000—35000. Поликарбонаты устойчивы к действию разбавленных кислот, растворов минеральных солей, окислителей, бензинов. Растворы щелочей, аммиак и амины де-структируют полимер. Ацетон, бензол, диэтиловый

страница 73
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
электрокамин узкий белый высокий
аренда мерседеса в москве
ремонт автостекол на iran khoro
красивые наклейки на авто

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.02.2017)