химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

тью 50 мл, добавляют 0,5 мл азотной кислоты, 10 мл раствора роданида аммония и доводят объем раствора до метки водой. После перемешивания выливают в кюветы с толщиной слоя 30 мм и измеряют оптическую плотность растворов при 490 нм относительно контрольного раствора, содержащего 0,5 мл азотной кислоты 1:1, 1 мл концентрированной хлористоводородной кислоты, 10 мл раствора роданида аммония и до 50 мл воды.

Расчет. Содержание железа находят по градуировочному графику, построенному по стандартному раствору в пределах 0,01—0,05 мг железа с интервалом в 0,01 мг в 50 мл. Рассчитывают (в %) по формуле, приведенной в гл. 1, в разд. «Спектро-фотометрические методы анализа».

Определение характеристической вязкости (предельного числа вязкости)

Сущность метода заключается в измерении времени истечения разбавленных растворов полисульфона в хлороформе через капилляр вискозиметра при 25 °С.

Аппаратура и реактивы

Вискозиметр капиллярный стеклянный типа ВПЖ-2 с диаметром капилляра 0,34±0,02.

Секундомер с ценой деления 0,1—0,2 с.

Колбы стеклянные мерные с пришлифованными пробками.

Пипетки вместимостью 10 мл.

Термостат из прозрачного материала с термостатирующей жидкостью, снабженный приспособлением для установки вискозиметра и мешалкой; ультратермостат проточного типа ТС-16, ТС-24, УТ-15 или аналогичного типа-Термометр с ценой деления 0,1 °С. Сушильный шкаф с терморегулятором. Эксикатор. Хлороформ, чда.

150

15Г

Выполнение анализа. Пробу полисульфона в виде порошка высушивают в сушильном шкафу при 110—120 °С и остаточном давлении 7-Ю3 Па в течение 5—6 ч, затем охлаждают в эксикаторе.

Для приготовления раствора в хлороформе 0,25 г полисульфона, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл и добавляют 10—15 мл хлороформа. Растворение ведут, вращая колбу круговыми движениями так, чтобы частицы полимера не оставались на стенках выше уровня жидкости. Полученный раствор термостати-руют до 25±0,1 "С и доводят до метки термостатированным при той же температуре хлороформом. Закрывают колбу пробкой, тщательно перемешивают раствор, в случае необходимости фильтруют, отбрасывая первые 5 мл фильтрата.

В чистый сухой вискозиметр наливают 10 мл растворителя или раствора полимера, помещают вертикально в термостат с термостатирующей жидкостью (вертикальное положение вискозиметра проверяют по отвесу). Уровень термостатирующей жидкости должен быть на 3—4 см ниже верхнего конца колена вискозиметра.

После 15-минутного термостатирования вискозиметра с растворителем или раствором полимера определяют время истечения растворителя или раствора полимера.

За результат измерения времени истечения раствора или растворителя принимают среднее арифметическое не менее трех определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,4 с.

Расчет. Предельное число вязкости [т|] (в мл/г) полисульфона вычисляют по формуле

, , Г. 1 — По ,. '"(Л/Ло)

Предельное число вязкости определяют графической экстраполяцией числа вязкости (логарифмического числа вязкости) на нулевую концентрацию. Число вязкости и логарифмическое число вязкости вычисляют для четырех растворов различных концентраций.

Динамическую вязкость разбавленных растворов полимера i) и растворителя т|0 вычисляют по формулам т| = Kpt i\o = Keif

где % _ постоянная вискозиметра; р и ро — плотности раствора полимера и растворителя при температуре испытания соответственно, определяемые по справочнику или пикнометрическим методом; t — время истечения раствора полимера или растворителя.

? — i

Число вязкости Х\ (в мл/г) вычисляют по формуле Л

* = "п7

152

Логарифмическое число вязкости ха (в мг/л) вычисляют по формуле

1П(Т1/Т)„)

"г- с

где с — концентрация раствора полимера, г/мл.

Строят графики зависимости Х\ и х2 от концентрации растворов. Через экспериментальные точки проводят прямую, экстраполируя ее на нулевую концентрацию, и находят по отсекаемой ординате предельное число вязкости.

^ИК-спектры полисульфонов представлены в работах [17—

АНАЛИЗ СЛОЖНЫХ ПОЛИЭФИРОВ

Сложные полиэфиры — гетероцепные полимеры, содержащие в основной цепи регулярно повторяющиеся сложноэфирные группы —СОО. Общая формула линейного сложного полиэфира

[—COR—COO—R'—О—] „ где R и R'— двухвалентные радикалы или [—RCOO—]„, здесь R —двухвалентный радикал гетерофункционального соединения (оксикислоты) [126,.

В зависимости от характера R и R' сложные полиэфиры подразделяют на алифатические и ароматические. Сложные полиэфиры, макромолекулы которых состоят из элементарных звеньев одинаковой химической структуры, относят к однородным, пли гомополиэфирам. Смешанные полиэфиры содержат в полимерной цепи два или более типа структурных звеньев, которые могут различаться строением R или R' (сополиэфиры) или содержать наряду со сложноэфирными такие группы, как амид-ные, имидные и др.

Из сложных полиэфиров наибольший интерес представляют полигликольтерефталаты, полиарилаты, поликарбонаты.

Сложные полиэфиры — высоков

страница 70
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
готовые коттеджные поселки новая рига
вывески на бутики в тц
удаление вмятин без покраски в щелково с выездом
купить недорогой матрас для дивана тонкие

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.09.2017)