химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

тельную воронку и заливают 10 мл 2%-ного КОН. Далее поступают так же, как при построении градуировочного графика. Одновременно готовят контрольный раствор, относительно которого измеряют оптическую плотность экстрактов пробы.

Содержание дифенилолпропана находят по градуировочному графику (в мг) и рассчитывают (в °/о) (см. гл. 1, разд. «Спект-рофотометрические методы анализа»).

Определение иона хлора [123, 124]

Метод основан на потенциометрическом титровании иона хлора нитратом серебра.

Аппаратура и реактивы

Потенциометр рН-340 и рН-121 с хлорсеребряным (приложенным к прибору) и серебряным электродами.

Хлорсеребряный электрод, заполненный насыщенным спиртовым раствором хлорида калия.

Серебряный электрод готовится следующим образом: со стеклянного электрода, прилагаемого к потенциометрам, снимается верхний стеклянный футляр. Остается тонкая серебряная проволока. На эту проволоку надевается стеклянная трубочка, которая внизу запаивается так, чтобы из нее выходил кусочек серебряной проволоки длиной 3—5 мм. Электрод выдерживают двое-суток в дистиллированной воде.

Магнитная мешалка.

Колба КНКШ-250-29/32.

Цилиндр вместимостью 100 мл.

Холодильник типа ХПТ-300.

Бюретка 7-2-10.

Стакан химический ВН-250, ГОСТ 10394—72.

Нитрат серебра, чда, 0,01 н. раствор в изопропиловом спирте (1,7 г нитрата серебра растворяют в 1000 мл изопропилового спирта) и 0,01 н. раствор-в воде.

Изопропиловый спирт, абсолютированный. Ацетон.

Метиленхлорид. Хлорид калия. Азотная кислота.

Выполнение анализа. Взвешивают около 2,5 г полисульфона с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стакан

148

для титрования. Затем готовят смесь из растворителей: 100 мл метиленхлорида и 20 мл ацетона (5:1) и при интенсивном перемешивании добавляют эту смесь в стакан с навеской.

После полного растворения навески в стакан добавляют одну каплю азотной кислоты, опускают электроды, соединенные с потенциометром, и, как только показания рН-метра становятся стабильными, начинают титровать 0,01 н. раствором нитрата серебра (см. гл. 1, разд. «Потенциометрическое титрование»).

Расчет содержания иона хлора см. там же. Фактор пересчета для хлора 0,000355.

Для определения иона хлора в полисульфоновой вытяжке взвешивают около 15 г полисульфонового порошка с погрешностью не более 0,0002 г в коническую колбу и заливают его 150 мл свежеперегнанной горячей дистиллированной воды (соотношение навески и воды 1 : 10). Колбу закрывают воздушным холодильником, помещают на водяную кипящую баню на 2 ч, встряхивая каждые 5—10 мин. По истечении указанного времени содержимое колбы охлаждают до 20+2 °С и фильтруют через бумажный фильтр, предварительно смоченный дистиллированной водой. Затем 50 мл отфильтрованной водной вытяжки переносят в стакан, прибавляют цилиндром 100 мл ацетона, перемешивают на магнитной мешалке и титруют 0,01 н. водным раствором нитрата серебра (см. выше).

Расчет. Содержание иона хлора [С1~] (в %) в водной вытяжке рассчитывают по формуле

где Vi — объем точно 0,01 н. раствора нитрата серебра, пошедшего на титрование 50 мл водной вытяжки, мл; 0,000355 — количество хлора, соответствующее 1 мл 0,01 и. раствора нитрата серебра, г; Уг—объем дистиллированной воды, взятой на получение водной вытяжки, мл; т — навеска образца полисульфона, взятая для получения водной вытяжки, г.

Минимальное количество хлора [С1~], которое можно определить этим методом, равно 0,0002%.

Определение зольности

Содержание золы в полисульфонах определяют так же, как описано в гл. 1, разд. «Определение зольности».

Фотометрическое определение железа [125]

Метод основан на минерализации полисульфона при 900"С с последующим фотометрическим определением иона железа по реакции с роданидом аммония.

Аппаратура и реактивы фотоэлектроколориметр ФЭК-56М. Колбы мерные вместимостью 50 и 100 мл. Тигли платиновые или чашки.

Азотная кислота, хч, раствор 1:1.

Хлористоводородная кислота, хч, р= 1,17—1,19 г/см3 и 10%-ный раствор. Роданид аммония, хч, 10%-ный раствор.

Исходный стандартный раствор железа: растворяют 0,0664 г железоам-монийных квасцов в 100 мл 10%-ного раствора хлористоводородной кислоты в мерной колбе. Полученный раствор содержит 0,1 мг/мл железа. Рабочий стандартный раствор железа с содержанием 0,01 мг/мл готовят десятикратным разбавлением исходного стандартного раствора водой.

Выполнение анализа. Взвешивают 20—50 г полимера с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в платиновую чашку и сжигают сначала при 500 °С в муфельной печи (до почернения массы и прекращения выделения дыма), затем повышают температуру до 900 °С и выдерживают при этой температуре 1 ч до полной минерализации. После охлаждения остаток растворяют в 4 мл концентрированной хлористоводородной кислоты при осторожном нагревании. После охлаждения раствор разбавляют водой и фильтруют через плотный фильтр в мерную колбу вместимостью 100 мл. Промывают фильтр водой и доводят объем колбы до метки. Отбирают пипеткой аликвотную часть раствора 20—25 мл и помещают в колбу вместимос

страница 69
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
продаю кладовую цена москва
Lowell Classic 05445
декор курсы в москве
сервировочные столики на колесах купить в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)