химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

лирование усиления— 1.

Оптическую плотность D рассчитывают непосредственно из спектра, записанного в оптических плотностях (самописец К-201). В качестве базисной линии берут горизонтальную прямую, проходящую через точку с волновым числом 3500 см~' (рис. 20).

По результатам измерений строят градуировочный график в координатах оптическая плотность D — концентрация гидроксильных групп в растворе сон (в г/мл). Концентрацию гидроксильных групп в приготовленных растворах дифенилолпропана вычисляют по формуле

cOH = 0,596-I0-H' (1)

где V — объем раствора 1, добавленного в соответствующую колбу вместимостью 25 мл.

Градуировочный график, по данным измерений, может быть представлен формулой

сон= (8,18В + 0,14) Ю-5 (2)

Выполнение анализа. Взвешивают 0,5 г образца анализируемого полисульфона (предварительно высушенного) с погрешностью не более 0,0002 г. Навеску растворяют в метиленхлориде в колбе вместимостью 25 мл. После растворения навески содержимое колбы доводят до метки метиленхлоридом. После тщательного перемешивания раствором заполняют кювету с толщиной оптического слоя 1 см. Кювету вставляют в рабочий канал прибора. В канал сравнения помещают кювету, заполненную метиленхлоридом. Затем записывают (трехкратно) спектр в области 3400—3700 см-'. На основе полученных спектров вычисляют оптические плотности аналитической полосы поглощения*, подсчитывают среднее значение и по градуировочному графику или по формуле (2) определяют концентрацию гидроксильных групп в растворе сонРасчет. Содержание концевых гидроксильных групп в анализируемом образце полисульфона х (в %) рассчитывают по формуле

.--^ (3)

где сон — концентрация гидроксильных групп в растворе, г/мл; с — концентрация анализируемого полисульфона в растворе, г/мл.

За результат принимают среднее арифметическое из двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 10% (отн.).

Фотометрическое определение свободного дифенилолпропана (ДФП)*

Метод основан на экстракции дифенилолпропана раствором гидроксида калия и последующей реакции с 4-аминоантипири-ном. Предел обнаружения ДФП Ы0-3%. Не мешает определению оксихлордифенилсульфон.

Аппаратура и реактивы

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М. Мерные колбы вместимостью 50, 100 мл. Воронки делительные вместимостью 50 мл. Пипетки вместимостью 1, 2, 10 мл. Хлороформ, хч.

Гидроксид калия, 2%-ный раствор.

Кислота хлористоводородная, ч, 1 н. раствор.

Аммиак, водный раствор, разбавленный 1:1.

4-аминоантипирин, 2%-ный раствор, свежеприготовленный.

Калий гексацианоферрат(1Н), 8%-ный раствор, свежеприготовленный.

Дифенилолпропан, перекристаллизованный из толуола.

Исходный стандартный раствор дифенилолпропана, содержащий 1 мг

ДФП в 1 мл, готовят точным растворением 0,05 г ДФП в 50 мл хлороформа

в мерной колбе. „

Рабочий стандартный раствор дифенилолпропана, содержащий 0,01 мл ДФП в 1 мл, готовят разбавлением в 100 раз исходного стандартного раствора хлороформом в мерной колбе.

Построение градуировочного графика. В делительные воронки последовательно помещают 0—2—4—6—8— 10 мл рабочего стандартного раствора с содержанием 0,01 мг/мл ДФП, доводят до 10 мл хлороформом. Затем приливают 10 мл 2%-ного раствора гидроксида калия и экстрагируют точно 5 мин круговыми вращениями делительной воронки. После расслаивания сливают органический слой в другую делительную воронку и заливают снова 10 мл 2%-ного раствора КОН. Затем экстракцию вновь повторяют в течение точно 5 мин. Отделяют органический слой.

* Методика проверена Л. Н. Гавриловой.

Водные слои после первой и второй экстракций объединяют, сливая в мерную колбу вместимостью 100 мл. Обе воронки ополаскивают дистиллированной водой, присоединяя промывные жидкости к экстрактам. Доводят объем щелочного раствора примерно до 50 мл и прибавляют 6 мл 1 н. раствора НО для нейтрализации. (Нейтрализацию КОН необходимо проводить точно. Поэтому рекомендуется каждый свежеприготовленный раствор 2%-ного гидроксида калия предварительно оттитровать 1 н. раствором НС1 и прибавить ее необходимое количество к раствору КОН.) После нейтрализации прибавляют по 2 мл раствора 4-аминоантипирина, по 2 мл аммиака и по 2 мл раствора гексацианоферрата (III) калия, перемешивая растворы после прибавления каждого реактива. Доводят объемы растворов до метки дистиллированной водой и перемешивают, затем помещают их в кюветы с толщиной слоя 50 мм и измеряют оптическую плотность каждого раствора относительно контрольного при светофильтре № 5 (490 нм).

Строят градуировочный график зависимости оптической плотности от концентрации ДФП (в мг).

Выполнение анализа. Взвешивают 0,1—0,5 г полисульфона с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в 8 мл хлороформа в конической колбе и количественно переносят в делительную воронку, смывая колбу 2 мл хлороформа. Затем в делительную воронку приливают 10 мл 2%-ного раствора гидроксида калия и экстрагируют точно 5 мин круговыми вращениями делительной воронки. После расслаивания сливают органический слой в другую дели

страница 68
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить поварской нож в москве
светильник диора 120 street se д
Шкафы Дерево купить
наклейка не стучать купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.03.2017)