химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

иоксана и ставят на магнитные мешалки, не включая обогрев. Перемешивают до полного растворения, фильтруют в мерные колбы или мерные цилиндры с притертыми пробками, смывая магнит и фильтр два раза диоксаном (по 2 мл). В один цилиндр (а) приливают 5 мл 10%-ного раствора реактива, 1 мл растворителя и до метки доливают диоксаном. Перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора ВЛ в кювете с толщиной слоя 50 мм при светофильтре № 7 относительно контрольного раствора. (В контрольный раствор добавляют все реагенты, кроме полисульфона.) Другой цилиндр с навеской полисульфона (б) доливают до 25 мл диоксаном, перемешивают и измеряют оптическую плотность Об относительно диоксана в тех же кюветах. Затем из оптической плотности Оа раствора а вычитают оптическую плотность Об раствора б и по разности находят содержание гидроксильных групп (в мг) по градуировочному графику.

Расчет — см. гл. 1, разд. «Определение функциональных групп в полимерах».

Спектрофотометрическое определение гидроксильных групп с тетрахлоридом титана [121]

Метод основан на реакции полимера с тетрахлоридом титана в метиленхлориде с последующим спектрофотометрическим измерением интенсивности поглощения комплекса при 520 нм.

Выполнение анализа* — см. гл. 1, разд. «Определение функциональных групп в полимерах».

Определение гидроксильных групп методом УФ-спектроскопии [83]

Метод основан на использовании различия в УФ-спектрах фенольных групп полисульфона в нейтральных и основных растворах при 302 нм в тетрагидрофуране. Предел обнаружения гидроксильных групп позволяет рассчитывать молекулярные массы до 200 000. Молярный коэффициент поглощения, рассчитанный по ОН-группам дифенилолпропана при 302 нм, равен 6060 л-моль-1-см-1.

Аппаратура и реактивы

УФ-спектрофотометр. Дифенилолпропан.

Гидроксид тетраэтиламмония, 10%-ный водный раствор, разбавленный до 0,1 М раствора метанолом, свежеприготовленный. Метанол. Уксусная кислота.

Выполнение анализа. Две навески полисульфона по 50 мг, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в 25 мл тетрагидрофурана в двух мерных колбах. После перемешивания выливают по 3 мл растворов в кюветы с толщиной слоя 1 см. Затем в одну кювету добавляют 10—40 мкл 0,1 М раствора гидроксида тетраэтиламмония и измеряют оптическую плотность этого основного раствора относительно нейтрального при 302 нм.

* Метод проверен Л. Н. Гавриловой.

Содержание ОН-групп находят по градуировочному графику, построенному по ОН-группам дифенилолпропана, обработанного гидроксидом тетраэтиламмония и уксусной кислотой. Расчет — см. гл. 1, разд. «Спектрофотометрические методы анализа».

144

10-1548

145

Определение гидроксильных групп методом ИК-спектроскопии [18, 122]

Метод основан на измерении оптической плотности аналитической полосы поглощения в области 3550—3590 см-1 (валентные колебания связи ОН). Для определения содержания концевых гидроксильных групп в полисульфоне предварительно строят градуировочный график зависимости оптической плотности аналитической полосы поглощения от концентрации гидроксильных групп в растворе. В качестве растворителя используется метиленхлорид. При записи ИК-спектров необходимо проведение компенсации поглощения растворителем. Содержание концевых гидроксильных групп в анализируемом образце рассчитывается, исходя из полученного значения оптической плотности аналитической полосы поглощения и концентрации раствора.

Предел обнаружения гидроксильных групп в полисульфоне по данному методу составляет 0,01% (масс).

Аппаратура и реактивы

Инфракрасный спектрофотометр типа Specord IR-75 (или прецизионный ИК-спектрофотометр другого типа).

Кюветы с окошками из CaF2, толщина оптического слоя 1 см. Метиленхлорид, ч, перегнанный над P2Os. Дифенилолпропан — эталон.

Построение градуировочного графика. Взвешивают 0,1 г предварительно высушенного дифенилолпропана с погрешностью не более 0,0002 г и растворяют его в мерной колбе вместимостью 100 мл в метиленхлориде. Количество ме-тиленхлорида доводят до метки (раствор 1). В 1 мл раствора 1 будет содержаться 1,49-Ю-* г ОН-групп. Каждую из 6 мерных колб вместимостью 25 мл наполовину заполняют метиленхлори-дом и поочередно добавляют 1—1,5—2—3—4—5 мл раствора 1. Колбы доводят до метки метиленхлоридом.

Кюветы с толщиной оптического слоя 1 см заполияют метиленхлоридом, вставляют в прибор и проверяют линию компенсации (7" = 100%, Т — пропускание) и линию Т=0 в области 3400—3700 см-1. Затем в рабочий канал прибора вместо кюветы с метиленхлоридом помещают кювету, заполненную одним из приготовленных растворов дифенилолпропана, и записывают спектры для всех приготовленных растворов. Условия записи спектров на спектрофотометре Specord IR-75 следующие: масштаб—15 мм/100 см-1; время

Рис. 20. Полоса поглощения гидроксильных групп. Рас _ твор полисульфона А в метиленхлориде. с=2,5-10-2г/мл,

146

~Шо 3100 СИ-' [ОН]=0,07%.

регистрации — 11 мин; щелевая программа — 2; постоянная времени — 10; замедление — 0,3; автоматическое регу

страница 67
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Беговелы Puky купить
икс магнит
производители столов кухонных раздвижных
anacondaz 2017 альбом

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.03.2017)