химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

ноксида [0,43% (масс.)] в тетрахлориде углерода наблюдается узкая полоса поглощения ОН-группы при 3615 см-1. Концентрацию концевых ОН-групп полимера рассчитывали при условии, что коэффициенты поглощения, соответствующие полосам поглощения концевых ОН-групп полифениленоксида и 2,6-диметилфенола, приблизительно равны. Молекулярную массу полифениленоксида находили, исходя из условий, что полимер содержит одну концевую гидроксильную группу.

При исследовании поликонденсации n-бромфенолята калия и регулирования длины цепи олигофениленоксида определяли [109] молекулярную массу получаемых продуктов по гидрок-сильным группам, если молекулярная масса не превышала 600, и по содержанию брома при молекулярной массе до 1690. Гид-роксильные группы определяли ацетилированием продукта с последующим омылением сложноэфирных групп, а содержание брома —по методу Шенигера. Влияние условий синтеза на устойчивость полифениленоксида к термооюислительной деструкции [117] оценивали по потере в массе полимера на воздухе при 350 °С на весах Мак-Бена, по содержанию нерастворимой фракции в полифениленоксиде, прогретом при 170 °С, а также по изменению прочностных характеристик пленок в процессе длительного нагревания при 150 °С.

Изучена [118] зависимость свойств полифениленоксида от молекулярной массы. Показано [90], что с ростом молекулярной массы происходит сшивка полимера.

Исследована зависимость скорости термоокислительного старения полифениленоксида от молекулярной массы полимера и от примесей соединений металлов переменной валентности с применением дифференциально-термического и термогравиметрического методов анализа [119]. Молекулярную массу полимера определяли вискозиметрически, содержание меди и железа в золе — методом эмиссионного количественного анализа.

142

Дифференциально-термический анализ проводился на деривато-графе системы Паулик —Эрдей в температурном интервале 20—600 °С, термогравиметрический анализ — при скорости нагрева 3°С/мин на весах Мак-Бена в изотермическом режиме. О термоокислительной деструкции полимера судили по количеству образующихся пероксидных групп, оптической плотности полосы поглощения 1700 см-1, содержанию нерастворимой фракции и характеристической вязкости растворимой фракции в бензоле при 25 °С. Содержание активного кислорода в пероксидных соединениях определяли иодометрическим методом в уксусной кислоте.

Определение плотности

Плотность полифениленоксида определяют обычным способом, как описано в гл. 1, разд. «Определение физических свойств полимеров. Определение плотности».

АНАЛИЗ ПОЛИСУЛЬФОНОВ

Получение и свойства [1]

Полисульфоны — полимеры, содержащие в основной цепи вОг-группы. Различают алифатические (полиалкиленсульфоны) и ароматические (полиариленсульфоны) полисульфоны. Алифатические полисульфоны термически и химически малоустойчивы. Практическое применение находят ароматические полисульфоны, которые обладают высокой термостойкостью.

Полиариленсульфоны получают поликонденсацией солей щелочного металла двухатомного фенола с ароматическим дигало-генсульфоном.

Промышленность выпускает полисульфоны, полученные на основе 4,4'-диоксидифенИлпропана и 4,4'-дихлордифенилсуль-фона.

Полисульфоны имеют строение

Степень полимеризации промышленных полисульфонов колеблется от 60 до 120, что соответствует молекулярным массам от 30 000 до 60 000.

Полисульфоны на основе л.л'-диоксидифенилпропана (бис-фенол А), содержащие в цепи изопропилиденовые группы, имеют высокую гидролитическую устойчивость. Наличие в полимерных цепях простых эфирных связей делает их более гибкими и придает таким полисульфонам большую прочность.

143

Полисульфоны, как правило, представляют собой гранулы белого цвета, плотностью 1,24 г/сма, стойкие к минеральным кислотам, щелочам и растворам солей.

Ароматические полисульфоны растворяются в различных растворителях: хлороформе, метиленхлориде, хлорбензоле, ди-метилформамиде, диоисане, тетрагидрофуране, циклогексаноке, ацетофеноне, а также в смеси растворителей толуол — циклогек-санон (1:1), толуол — ацетон (7:3), ксилол—циклогексанон (1:1). Полисульфоны не растворяются в этаноле, кетонах, этилацетате.

Количественные определения

В полисульфонах определяют содержание гидроксильных групп, свободного дифенилолпропана, иона хлора, зольности, железа, характеристическую вязкость.

Определение гидроксильных групп

Фотометрическое определение гидроксильных групп с гексанитратоцератом аммония [120]

Метод основан на реакции взаимодействия гидроксильных групп полисульфона с гексанитратоцератом аммония в растворе диоксана и последующем измерении светопоглощения продукта реакции при 540 нм.

Аппаратура и реактивы, а также построение градуировочного графика — см. гл. 1, разд. «Определение функциональных групп в полимерах. Определение фенольных гидроксильных групп».

Выполнение анализа. Взвешивают точно две одинаковые навески полисульфона (содержащие 0,5—2 мг гидроксильных групп), помещают в стаканы с притертыми пробками и стеклянными магнитами, заливают 15 мл д

страница 66
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ремонт тормозов hafei
sportsart в ижевске купить
Кресло CHARME Longhi
бокалы для красного вина schott zwiesel cru classic

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(01.03.2017)