химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

мл растворов выливают в кюветы с толщиной слоя 1 см. В одну кювету добавляют 10—40 мкл 0,1 М раствора гидроксида тетраэтиламмония и измеряют оптическую плотность основного раствора относительно нейтрального при 318 нм. Затем в основной раствор добавляют 20 мл уксусной кислоты и вновь измеряют оптическую плотность. Содержание ОН-групп находят по градуировочному графику, построенному по ОН-группам 2,6-диметилфенола, обработанного гидроксидом тетраэтиламмония и уксусной кислотой. Расчет — см. гл. 1, разд. «Спектрофотометрические методы анализа».

Спектрофотометрическое определение дифенохинона [112]

При спектрофотометрическом определении используют интенсивную полосу поглощения с максимумом при 420 нм. Молярный коэффициент поглощения дифенохинона (ДФХ) в хлороформе равен 81480±1570 л-моль_1-см-'. Закон Бугера удовлетворительно соблюдается в интервале концентраций ДФХ Ю-4—Ю-6 моль/л. Оптическая плотность постоянна в течение 1 ч после приготовления растворов полифениленоксида. Относительная погрешность определения ±3% при надежности 0,95. Содержание полифениленоксида с молекулярной массой 3000—128000 в количествах 0,1—1,0 г в 100 мл "анализируемого раствора не влияет на поглощение ДФХ при определяемых концентрациях 10~4—Ю-6 моль/л.

Аппаратура и реактивы.

Спектрофотометр типа СФ-16. Хлороформ, хч. Дпфенохинои.

Выполнение анализа. В мерную колбу вместимостью 25 мл взвешивают 0,05 г полифениленоксида с погрешностью не более 0,0002 г и растворяют в хлороформе, доводя объем раствора до метки. Интенсивность поглощения измеряют при 420 нм относительно хлороформа. Толщину кюветы подбирают так, чтобы значение оптической плотности находилось в пределах 0,2—0,8.

Расчет. Содержание ДФХ (в %) вычисляют по формуле

MDV х = —=— 10е(т

где М — молекулярная масса ДФХ; D — оптическая плотность раствора; V — объем раствора, мл; е — молярный коэффициент поглощения раствора ДФХ в хлороформе; I — толщина поглощающего слоя кюветы; см; пг — навеска образца, г.

Дифенохинон может быть определен колориметрически [113].

140

Исследовано влияние дифенохинона (ДФХ) на физико-механические и диэлектрические свойства полифениленоксида [114]. При увеличении содержания ДФХ до 2% прочность при растяжении возрастает с 550 до 700 кгс/см2, диэлектрическая проницаемость не изменяется. При 260 "С независимо от содержания ДФХ на термомеханических кривых наблюдается характерный изгиб. Авторы предполагают, что, по-видимому, происходит структурирование ПФО. В прогретых образцах полимера не удалось обнаружить ДФХ ни с помощью ИК-спектроскопии, ни спектрофотометрическим методом в хлороформных экстрактах.

Определение зольности

Золу определяют по массе остатка после термического разложения полифениленоксида при 800—900 °С.

Выполнение анализа. Взвешивают образец полифениленоксида (около 50 г) с погрешностью не более 0,01 г, вносят порциями по 15—20 г в предварительно прокаленную до 800 "С и взвешенную с погрешностью до 0,0002 г платиновую чашку (или фарфоровый тигель) и нагревают на электроплитке. Когда проба расплавится, чашку помещают в пламя горелки. После выгорания пробы в чашку помещают новую порцию полимера и операцию повторяют. После сожжения всей навески образца остаток прокаливают при 800±50°С в муфельной печи 15—20 мин, охлаждают чашку в эксикаторе и взвешивают.

Расчет — ом. гл. 1, разд. «Определение зольности».

Полярографическое определение меди и железа

В полимерах, полученных с использованием в качестве катализатора комплекса хлорида меди с пиридином, определяют содержание меди и железа после минерализации полимера [115] методом классической полярографии [10].

Аппаратура и реактивы Полярограф.

Хлористоводородная кислота (1 : 10).

Индифферентный электролит: смесь 0,2 М раствора глицерина и 1 М раствора, гидроксида калия.

Выполнение анализа. Разрушение полифениленоксида проводят, как описано выше, при определении зольности. Затем остаток растворяют в хлористоводородной кислоте (1 : 10), раствор нейтрализуют до рН = 8—9 и добавляют к индифферентному электролиту. Подпрограммы снимают в области потенциалов от 0 до —1,5 В (?%, = —0,33 В; ?*•,,, =—1,0 В).

Расчет. Содержание меди и железа (в %) рассчитывают по градуировочным графикам.

141

Определение молекулярной массы

Молекулярную массу полифениленоксида [37] вычисляют по характеристической вязкости [т>], которую определяют вис-козиметрически в растворе бензола при 25 "С, по формуле Марка— Хувинка (см. гл. 1, разд. «Определение физических свойств полимеров. Определение молекулярной массы и молекулярно-массового распределения»).

Характеристическую вязкость полифениленоксидов определяют, как описано в гл. 1, разд. «Определение физических свойств полимеров. Определение вязкости». В качестве растворителя применяют бензол.

Изменение молекулярно-массового распределения полифениленоксида в процессе синтеза наблюдали [116] по содержанию в полимере концевых гидроксильных групп, определяемых методом ИК-спектроскопии. В ИК-спектрах разбавленных растворов полифениле

страница 65
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
прокат экрана
Фирма Ренессанс: лестницы на второй этаж модульные лестницы- быстро, качественно, недорого!
кресло ch 848
хранение вещей в москве сао

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)