химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

температуру размягчения принимают температуру, при которой ртуть вытекает из трубки. Окончательным результатом считается среднее из показаний температуры четырех трубок.

Определение температуры плавления с помощью нагревательного столика типа БОЭТИУС

Малогабаритный нагревательный столик типа БОЭТИУС (рис. 19) позволяет определять температуру плавления веществ, непосредственно помещенных на столик (устраняет необходимость заполнения капилляров), в широком интервале температур плавления: от 20 до 260 "С и от 70 до 360 °С, благодаря наличию двух термометров с указанным интервалом температур (цена деления 1°С). При этом увеличение температуры вблизи точки плавления регулируется автоматически.

Столик охлаждается при подключении к водопроводу, что удобно при серийных анализах.

Специальное устройство обеспечивает освещение и 100-кратное увеличение объекта наблюдения.

Выполнение анализа. Анализируемое вещество (около 0,1 мг) 1 помещают на объектный столик 2 и накрывают покровным стеклом 3. Направляют объектив 4 на анализируемое вещество, помещают в ячейку термометр 5 с нужным интервалом температур, включают обогрев со скоростью 4°С/мин и наблюдают процесс плавления, включив освещение.

За температуру плавления принимают температуру, при которой анализируемое вещество превращается в расплывшуюся каплю.

137

136

ГЛАВА 2

АНАЛИЗ ПОЛИМЕРОВ ЛИНЕЙНОЙ СТРУКТУРЫ

Линейные полимеры — полимеры, в макромолекулах которых атомы или атомные группы располагаются в виде открытой цепи или вытянутой в линию последовательности циклов.

Линейные макромолекулы образуются при поликонденсации только бифункциональных молекул и не способны образовывать сетчатые полимеры. Такой процесс называется линейной поликонденсацией.

В данной главе рассмотрен анализ полифениленоксидов, по-лисульфонов, полигликольтерефталатов, полиарилатов, поликарбонатов, полиамидов и полиимидов.

АНАЛИЗ ПРОСТЫХ ПОЛИЭФИРОВ

Простые полиэфиры являются гетероцепными полимерами, содержащими в основной цепи регулярно повторяющиеся простые эфирные группировки —С—О—С—. Их подразделяют на алифатические и ароматические. Практическое применение нашли полифениленоксиды (например, поли-2,6-диметил-л-фени-леноксид) и полиариленсульфоны (полисульфоны).

АНАЛИЗПОЛИФЕНИЛЕНОКСИДОВ

Получение и свойства

Полифениленоксиды (ПФО) (ароматические полиэфиры линейного строения) получают методом окислительной дегидропо-ликонденсации 2,6-дизамещенных фенолов [108] или 2,6-диза-мещенных л-галогенфенолов [109]:

+ пН,0

,СН» - уСН3

п( *-ОН + -\ Оа

^СНз _ СНз

При дегидрополиконденсации 2,6-дизамещенных л-галоген-фенола в качестве окислителя используют феррицианид калия в бензольно-щелочной среде:

,СН„

В промышленности полифениленоксиды обычно получают окислительной поликонденсацией 2,6-диметилфенола (2,6-кси-ленола) в присутствии комплексов основных солей меди(П) с аминами в среде органических растворителей. Окисление 2,6-диметилфенола протекает в основном по двум направлениям [ПО, 111]: с образованием высокомолекулярного полифениленового эфира и низкомолекулярного соединения хиноидной структуры — 3,5,3',5'-тетраметилдифенохинона (дифенохннона).

Полифениленоксиды представляют собой светло-бежевый непрозрачный материал с молекулярной массой от 25000 до 35000, плотностью 1,06 г/см3, с температурой плавления кристаллического полимера 260 "С; растворимы в ароматических и хлорированных углеводородах, диоксане, тетрагидрофуране, диметилформамиде, диметилсульфоксиде. Полифениленоксиды обладают высокой химической устойчивостью, которая сохраняется и при повышенных температурах. Они устойчивы к действию кипящей воды, перегретого пара, разбавленных и концентрированных минеральных кислот, щелочей и пероксидов. Устойчивость полифениленоксидов к алифатическим углеводородам меньше, чем к кислотам и щелочам.

Количественные определения

В полифениленоксидах определяют содержание гидроксильных групп, дифенохинона, зольности, металлов, молекулярную массу и плотность.

Определение гидроксильных групп [83]

Метод основан на использовании различия в УФ-спектрах фенольных групп полимера в нейтральных и основных растворах (после обработки раствором тетраэтиламмония) при 318 им в метиленхлориде. Предел обнаружения концевых гидроксильных групп (0,017%) позволяет рассчитать по их содержанию молекулярную массу полифениленоксида до 100 000. Молярный коэффициент поглощения, рассчитанный по гидроксиль-ным группам дифенилолпропана при 318 нм, равен 4700 л--моль-1-см-1. Гидроксид тетраэтиламмония не имеет поглощения в этой области и не мешает определению.

Аппаратура и реактивы

УФ-спектрофотометр.

2,6-Диметилфенол.

Метиленхлорид.

Гидроксид тетраэтиламмония, 10%-ный водный раствор, разбавленный до 0,1 М раствора метанолом, свежеприготовленный. Метанол.

Уксусная кислота.

139

138

Выполнение анализа. Две навески полифениленоксида по 100 мг, взвешенные с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в 25 мл метиленхлорида в двух мерных колбах.

После перемешивания по 3

страница 64
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить цветы гвоздики букет
комплект колонок 5 1 для домашнего кинотеатра
магазины элитной сантехники в москве
дистанционные курсы секретарей москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)