химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

ительным увеличением конформационной энтропии. Полимеры с жесткими макро134

Рис 17. Прибор Уббелоде: термометр; 2 — трубка металлическая; 3 — стеклянная чашечка; отверстие.

молекулами имеют сравнительно высокие Г„л. Макромолекулы этих полимеров в расплавах находятся в развернутых конформациях, что приводит к меньшему возрастанию конформационной энтропии.

Кристаллизация полимеров, в отличие от кристаллизации низкомолекулярных веществ, проходит обычно не полностью, и при этом образуются метастабиль-ные кристаллы. При нагревании они плавятся в некотором интервале температур (ДТпл иногда достигает десятков градусов). На практике верхнюю границу этого интервала принимают за экспериментальную температуру плавления полимеров. Равновесная температура плавления Т°„л обычно ниже экспериментальной Т„„ примерно на 5—20 °С. Наблюдаемые значения ГПл и ДГПл зависят от химической природы макромолекул, молекулярно-массового распределения, условий кристаллизации. В интервале плавления происходят процессы так называемого «частичного» плавления, связанные с постепенным расплавлением наиболее дефектных граней кристаллитов и постадийным плавлением кристаллитов разных размеров и различной степени дефектности.

Существует несколько методов определения ТПЛ полимеров. Один из методов основан на зависимости температуры плавления кристаллитов от их размеров, другой — на зависимости 7"пл от температуры кристаллизации, третий — на зависимости температуры плавления от молекулярной массы (степени полимеризации).

Наиболее распространенным методом определения температуры плавления является определение в капилляре.

Определение температуры плавления в капилляре Аппаратура и реактивы

Пробирка длиной 150 мм и диаметром 13—15 мм, снабженная пробкой с отверстием в середине для термометра и с засечкой сбоку для циркуляции воздуха.

Термометр с ценой деления 1 "С.

Капилляр тонкого стекла высотой 15—20 мм с внутренним диаметром 1,5 мм с запаянным концом.

Колба круглодонная вместимостью 300 мл с пробкой с отверстием в середине для пробирки и с засечкой сбоку для циркуляции воздуха.

Выполнение анализа. Измельченной в тонкий порошок смолой заполняют капилляр на 3—5 мм. Капилляр прикрепляют к термометру при помощи резинового кольца таким образом, чтобы столбик смолы и шарик термометра находились

135

на одном уровне. Термометр с капилляром вставляют на пробке в пробирку, служащую воздушной баней. Пробирку помещают в колбу с прозрачным глицерином или H2S04 и нагревают на электроплитке с таким расчетом, чтобы температура термометра поднималась на 2 "С в мин.

Отмечают температуру, соответствующую началу плавления смолы (образование капли) и температуру, при которой испытуемая смола станет совершенно прозрачной. Среднее из двух указанных температур принимают за температуру плавления смолы.

Некоторые смолы вследствие своей некристаллической структуры не имеют четких температур плавления. При нагревании они претерпевают постепенное размягчение, во время которого можно отметить температуру, соответствующую началу размягчения, и температуру, при которой все вещество превращается в полупрозрачную массу.

Определение температуры размягчения

Метод основан на протекании определенного количества ртути через слой размягчившейся смолы.

Аппаратура и реактивы

Прибор для определения температуры размягчения (рис. 18), состоящий из термометра 1 с делениями на 1 °С, укрепленного в центре крышки стеклянного стакана 2, который погружен в другой стакан и укреплен в нем с помощью металлического кольца. Пространство между внутренним и внешним стаканами на 2/3 заполнено глицерином. В крышке имеются четыре отверстия для стеклянных трубок 3, нижняя часть которых заполняется испытуемой смолой 4.

Тигель диаметром 5 см, высотой 3—5 см.

Штатив с кольцом и асбестовой сеткой.

Электроплитка.

Глицерин.

Ртуть.

Подготовка к определению. Около 20 г смолы расплавляют в тигле, избегая сильного повышения температуры, с таким расчетом, чтобы расплавившаяся смола образовала слой 6—6,5 мм. В расплавленную смолу медленно опускают стеклянные, слегка подогретые трубки 3 (диаметром 6 мм, высотой 100 мм). При этом смола заполняет нижнюю часть трубок высотой 5 мм. Трубки придерживаются в вертикальном положении до момента охлаждения смолы — хрупкого состояния, после чего трубки легко освобождаются от смолы, прилипшей к ним с внешней поверхности.

В каждую трубку на слой смолы наливают 5±0,03 г ртути. Приготовленные таким образом трубки укрепляются на крышке прибора так, чтобы нижний конец трубки находился на одном уровне с шариком термометра.

Выполнение анализа. Собранный прибор устанавливают на асбестовую сетку и начинают нагревать на электроРис. П. Схема малогабаритного столика типа БОЭТИУС для определения температуры плавления:

i — анализируемое вещество; 2 — объектный столик; 3 — покровное стекло; 4 — объектна; S — термометр.

плитке. Когда температура достигнет 45 "С, нагревание ведут таким образом, чтобы температура поднималась на 2°С в мин.

За

страница 63
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
получить сертификат профессионального бухгалтера в самаре
сувениры с символикой нового года
ребро жесткости капота
курсы швеи с трудоустройством в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)