химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

лористоводородной кислоты (соответственно 0,500 г платины). Добавляют 100 мл хлористоводородной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают. Если полученный раствор непрозрачен, его нагревают до осветления, охлаждают и доводят до метки.

Цветность полученного основного раствора соответствует 500 единицам Хазена. Его хранят в темном месте, в склянках темного стекла с пришлифованными пробками, при комнатной температуре. Срок хранения не более одного года. Качество раствора проверяют один раз в месяц измерением интенсивности поглощения на спектрофотометре в кюветах с толщиной слоя 10 мм. Раствор соответствует требованиям качества, если его оптическая плотность находится в пределах, указанных ниже:

Длина волны, нм . . 430 455 480 510

Оптическая плотность 0,110—0,120 0,130—0,145 0,105—0,120 0,055—0,065

Приготовление растворов шкалы Хазена. Для приготовления растворов шкалы Хазена от 0 до 50 единиц Хазена в мерные колбы вместимостью по 250 мл вводят бюреткой объемы основного раствора: 0—2,5— 5,0—7,5—10,0—12,5—15,0—17,5—20,0—25 мл, что соответствует 0—5—10— 15—20—25—30—35—40—50 единицам Хазена, доводят водой до метки и перемешивают.

Для приготовления растворов шкалы Хазена от 60 до 500 единиц в мерные колбы вместимостью 100 мл вводят бюреткой объемы основного раствора: 12,0— 14,0— 16,0— 18,0—20,0—25,0—30,0—35,0—40,0—50,0—60,0—70,0—80,0 —90,0—100,0 мл, доводят до метки водой и перемешивают.

Растворы шкалы Хазена хранят в темном месте, в склянках из темного стекла с пришлифованными пробками. Срок хранения — не более 3 месяцев. При появлении осадка растворы не пригодны к применению.

Выполнение анализа. Испытуемую пробу наливают в колориметрическую пробирку до метки и сравнивают с цветом растворов шкалы Хазена, налитых в такие же пробирки до той же метки, в компараторе (без бокового освещения), рассматривая их сверху вниз на белом фоне при дневном свете или при освещении лампой дневного света. Цветность испытуемой пробы выражают в единицах Хазена, соответствующих цвету раствора шкалы. Если цвет пробы находится между цветами двух последовательных растворов шкалы Хазена, за результат принимают цвет раствора большей интенсивности.

Определение температуры каплепадения

Температура каплепадения — условный показатель, косвенно характеризующий молекулярную массу полимера.

Температурой каплепадения называют температуру, при которой капля полимера отделяется от равномерно нагретой массы испытуемого вещества под действием собственной силы тяжести.

J32

133

Аппаратура

Прибор Уббелоде (рис. 17), состоящий из термометра к которому при помощи металлической трубки 2 прикрепляют стеклянную чашечку 3 диаметром 20 мм, на дне которой находится отверстие 4 с внутренним диаметром 3 мм. Трубочка имеет отверстие и три штифта, до которых вдвигается чашечка. Термометр при помощи пробки укрепляется в стеклянной пробирке диаметром 4 см, которая вставляется в стакан, содержащий вазелиновое масло, глицерин, парафин или какое-либо другое высококипящее вещество.

Выполнение анализа. Стеклянную чашечку ставят на стеклянную пластинку и наполняют ее слегка расплавленным испытуемым полимером. Пока масса еще мягкая, чашечку присоединяют к металлической трубке со вставленным в нее термометром так, чтобы ртутный шарик термометра слегка погрузился в расплавленную массу.

Термометр с чашечкой вставляют в пробирку; расстояние от нижнего края чашечки до дна пробирки должно быть 25 мм. Пробирку помещают в стеклянный стакан, в который в зависимости от ожидаемой температуры каплепадения наливают вазелиновое масло, глицерин или парафин. Стакан с жидкостью нагревают так, чтобы показания термометра, начиная с температуры на 20 "С ниже ожидаемой температуры каплепадения, возрастали со скоростью 1 °С/мин.

Определение температуры плавления [51, 105—107]

Температура плавления зависит от строения решетки твердого вещества и представляет собой температуру, при которой кристаллическая решетка нагреваемого твердого вещества разрушается вследствие усиливающегося теплового движения атомов или групп атомов. Температура плавления тем выше, чем сильнее межмолекулярные силы и чем плотнее упаковка решетки. Образование водородных связей вызывает повышение температуры плавления. В пределах каждого гомологического ряда температура плавления возрастает с увеличением молекулярной массы до определенного предела.

. При нагревании плавятся кристаллические (точнее, полукристаллические) полимеры. Для аморфных полимеров характерно постепенное размягчение.

У полимеров различают две температуры плавления: равновесную Т°ПЛ и экспериментальную Г„л, которую обычно называют просто температурой плавления. Равновесная температура плавления соответствует точке фазового равновесия между монокристаллами полимера и расплавом при нормальном давлении.

Существенное влияние на Тш оказывает жесткость макромолекул. Низкие Т„л обычно характерны для полимеров с гибкими макромолекулами, которые в расплавах сильно свернуты. Плавление таких полимеров связано со знач

страница 62
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
решетки вр-к сезон цена
мп3 плееры купить
http://www.kinash.ru/etrade/goods/4282/city/Volgograd.html
вентилятор ostberg ck 100 c цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.08.2017)