химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

лнение анализа. Пикнометр взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и заполняют полимером с помощью воронки, кончик которой опущен в пикнометр до уровня метки. При этом необходимо следить за тем, чтобы в налитом в пикнометр полимере не образовывались пузырьки. Пикнометр заполняют до метки, воронку удаляют из пикнометра таким образом, чтобы ее конец не коснулся горла пикнометра. Затем помещают пикнометр в водяную баню, имеющую температуру 20±0,1°С. После выдержки пикнометра 30 мин проверяют отсутствие пузырьков, в случае необходимости пузырьки удаляют со стенок пикнометра, проводя по ним тонкой металлической проволокой. Уровень полимера должен оставаться на метке. В случае необходимости добавляют несколько капель полимера или удаляют его избыток с помощью фильтровальной бумаги. Заполненный пикнометр тщательно вытирают снаружи мягкой тряпкой и взвешивают с погрешностью до 0,0002 г.

Расчет. Плотность р жидких полимеров вычисляют по формуле

где mi — масса заполненного полимером пикнометра, г; т0 — масса пикнометра, г; р„ — плотность воздуха, равная примерно 0,0012 г/мл (с поправкой на давление воздуха); V — объем пикнометра, мл.

Определение плотности твердых полимеров

Выполнение анализа. Взвесив сухой пикнометр с погрешностью не более 0,0002 г, наполняют его до метки водой, закрывают стеклянной пробкой с капилляром и погружают в водяную баню, имеющую температуру 20±0,1°С, на 30 мин. После этого точно устанавливают уровень воды в пикнометре по метке либо осторожно доливая воду, либо удаляя ее избыток из капилляра с помощью фильтровальной бумаги. Закрыв пробкой и тщательно вытерев пикнометр снаружи мягкой тряпкой, производят вторичное взвешивание. После взвешивания выливают воду из пикнометра, хорошо его высушивают в сушильном шкафу, охлаждают в эксикаторе и помещают в него несколько кусочков испытуемого полимера. Закрыв пикнометр пробкой, производят третье взвешивание, после чего, вынув пробку, вливают в пикнометр некоторое количество дистиллированной воды. Закрыв пикнометр стеклянной пробкой и энергично взболтав его содержимое для удаления пузырьков воздуха со стенок пикнометра, доводят уровень жидкости в пикнометре водой до метки, закрывают той же пробкой и погружают на 30 мин в водяную баню при температуре 20±0,1 °С.

После выравнивания температур доводят уровень жидкости в пикнометре до метки, закрывают пробкой с капилляром, тщательно обтирают снаружи и производят четвертое взвешивание.

Расчет. Плотность р твердых полимеров вычисляют по формуле

т2 — Шо Р== —т0) — (та — та) где т2 — масса пикнометра с полимером, г; т0 ?— масса пикнометра, г; mi — масса пикнометра с водой, г; т3 — масса пикнометра с водой и испытуемым полимером, г.

В тех случаях, когда испытуемый полимер растворяется в воде, последнюю заменяют жидкостью, которая полимер не растворяет; такой жидкостью в большинстве случаев является бензин.

Для полимеров, плотность которых ниже плотности воды, применяют смесь этанола и тетрахлорида углерода. В цилиндр наливают около 100 мл этанола, всыпают кусочки полимера и приливают по каплям тетрахлорид углерода до тех пор, пока полимер не всплывет. Смесь перемешивают, следя за тем, чтобы кусочки полимера распределились равномерно по всему объему и находились во взвешенном состоянии, после чего денсиметром измеряют плотность смеси. Плотность смеси растворителей является плотностью полимера.

Определение цветности [104]

Цветность жидких полимеров, как правило, определяют по платинокобальтовой цветовой шкале (шкала Хазена) визуально. Цвет их при этом должен быть желто-коричневым. Оценка цветности проводится в единицах Хазена и заключается в сравнении окраски испытуемой пробы с окраской растворов сравнения платинокобальтовой шкалы.

За единицу Хазена принимают цветность раствора, содержащего 1 мг/л платины в виде гексахлорплатината калия или гек-сахлорплатиновой кислоты и 0,5 мг/л кобальта в виде гекса-гидрата хлорида кобальта.

Аппаратура и реактивы

Компаратор для предохранения растворов от влияния бокового освещения при визуальных измерениях.

Пробирки колориметрические с плоским дном из бесцветного прозрачного стекла с наружным диаметром приблизительно 2 см и высотой 35 см с бесцветными метками на расстоянии не менее 10 и 15 см от основания.

Колбы мерные вместимостью 100, 250 и 1000 мл.

Гексахлорплатинат .калия.

Хлорид кобальта, гексагидрат.

Кислота хлористоводородная, р=1,19 г/см8.

Кислота азотная, р=1,39 г/см8.

Примечание. Вместо гексахлорплатината калия можно применять пла-тинохлористоводородную кислоту, приготовленную следующим образом: 0,500 г платины растворяют в смеси азотной и хлористоводородной кислот (1:3) в стеклянной или фарфоровой чашке при нагревании на водяной бане. После растворения платины раствор выпаривают досуха, добавляют 4 мл хлористоводородной кислоты и снова выпаривают.

Приготовление основного раствора. В мерную колбу вместимостью 1000 мл помещают 1,000 г гексагндрата хлорида кобальта и 1,245 г гексахлорплатината калия или 1,050 г платинох

страница 61
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
трузи где делают
моноколесо со скидкой
установка приточно вытяжная goldssrx swegon купить
журнальный столик

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.10.2017)