химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

бъеме слева от отверстия определяется скоростью образования летучего вещества. Если при пиролизе образуется преимущественно только мономер, то скорость испарения по существу эквивалентна массовой потере. Прибор калибруют при испарении мономера с постоянной скоростью из калиброванного капилляра, присоединяемого к крану. Таким образом получают калибровочный график, связывающий показания самописца со скоростью прохождения мономера через систему (в м2/мин).

Метод измерения состоит в следующем. Образец полимера массой 12—120 мг помещают в стаканчик и растворяют в растворителе. После испарения растворителя при комнатной температуре образующуюся пленку нагревают в приборе приблизительно 20 мин при температуре выше температуры кипения растворителя. При этом из образца удаляются остатки растворителя, а молекулярная масса полимера не изменяется. Затем печь нагревают до температуры пиролиза, включают самописец, стаканчик опускают в печь и исследуют процесс пиролиза полимера.

определение физических свойств полимеров

Определение растворимости

Растворимость полимеров, как и другие их физические свойства, определяется молекулярной массой, геометрической формой и химическим строением макромолекул. Сравнительно легко растворяются в растворителях полимеры с линейной или разветвленной формой микромолекул. Наличие в макромолекулах такого полимера различных функциональных групп может либо облегчить, либо затруднить подбор растворителя. Кристаллические полимеры обычно растворяются только при температуре, близкой к их температуре плавления. Например, полиэтилен растворяется во многих растворителях только при нагревании (120°С). Если между полимером и растворителем происходит специфическое взаимодействие (например, возникают водородные связи), то раствор может быть получен и при более низкой температуре. Так, полиамид на основе адипиновой кислоты и гексаметилендиамина растворяется в холодной муравьиной кислоте [20].

Полимеры, имеющие пространственное строение макромолекул, обычно плохо растворяются или совсем нерастворимы.

Выполнение анализа. Хорошо измельченный образец полимера помещают в пробирку с притертой пробкой, приливают 10-кратное количество растворителя и оставляют при комнатной температуре при периодическом взбалтывании на 2 ч, после чего отмечают изменение, происшедшее в пробирке.

В случае частичного растворения или набухания полимера следует проверить растворимость его при повышенной температуре. Для этого пробирку с испытуемой смесью, соединенную с обратным холодильником, нагревают на водяной бане 30 мин, после чего вновь отмечают происшедшие изменения [78].

Определение вязкости

Для определения вязкости полимеров применяют различные методы: капиллярной вискозиметрии, ротационный, падающего шарика и другие. Наиболее широко применяемым является метод капиллярной вискозиметрии, основанный на измерении времени истечения из вискозиметра растворителя и растворов полимера различной концентрации [37].

Аппаратура и реактивы

Вискозиметр Пинкевича или Оствальда с внутренним диаметром капилляра 0,4—0,5 мм, временем истечения растворителя не менее 100 с. Пикнометры вместимостью 10 мл. Водяной термостат. Секундомер. Растворитель, хч.

127

Выполнение анализа. В пикнометры взвешивают навески полимера (высушенного до постоянной массы) 0,02— 0,04—0,06—0,08 г с погрешностью не более 0,0002 г. Вливают в пикнометры 5—6 мл растворителя и оставляют стоять до полного растворения полимера при периодическом перемешивании. Затем пикнометры заполняют с помощью пипетки растворителем на 1—2 мл ниже метки и погружают в водяной термостат при 20±0,05°С на 10—15 мин, после чего уровень жидкости доводят растворителем до метки и тщательно перемешивают. В сухой вискозиметр наливают 10 мл растворителя (взятого для растворения полимера), выдерживают в термостате и определяют вязкость г|о (в с). Проводят пять измерений и берут среднее значение. Таким же образом определяют вязкость ц для всех растворов полимеров.

Для каждого раствора вычисляют относительную, удельную и приведенную вязкость, а затем строят график зависимости приведенной вязкости раствора от концентрации полимера. На графике находят значение характеристической вязкости. Характеристическая вязкость [т|] выражается отношением удельной вязкости т)уд к концентрации раствора исследуемого полимера в случае его бесконечно большого разбавления:

Величина т1УД/с называется приведенной вязкостью.

Удельная вязкость %д — относительное приращение вязко-сти растворителя при добавлении к нему исследуемого полимера — выражается уравнением

ч — % ,

Луд— т|0 ~ 1°™ —

где Т|—вязкость раствора исследуемого полимера; т[0 — вязкость растворителя.

Характеристическую вязкость определяют по кривой (ЧУд/с)с=о='[1пг1отн/с]с=о, продолжая ее до пересечения с осью ординат при нулевой концентрации. По оси абсцисс откладывают значения концентрации с ряда растворов с содержанием полимера 0,2—0,4—0,6—0,87о (масс), по оси ординат — значения приведенной вязкости Т)УД/с- Значение т)уд/с

страница 59
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Viessmann Vitorond 200 125 с
выправить вмятину на передней двери и покрасить стоимость
рейл для одежды из дерева
Промокод "Галактика". Кликни на ссылку и получи скидку от KNS - Asus E402SA 90NB0B63-M00780 с доставкой по Москве и другим городам России.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)