химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

ют в пробирку и присоединяют к прибору (кран 3 при этом закрыт). ОтРтутит кРывают кран 2. Поворо-.матжтр том крана 1 соединяют прибор с вакуум-насосом, открывают кран ртутного манометра и включают насос. Вакуумируют прибор до установления вакуума не менее 4 мм рт. ст. (по ртутному манометру). После этого открывают кран 3. Уровни жидкости в масляном манометре при этом меняются. Когда уровни жидкости вновь станут одинаковыми, медленно, не допуская резкого скачка ртути в манометре насоса, поворачивают кран /, отсоединяя прибор от вакуума и соединяя насос с воздухом. Затем выключают вакуумный насос, перекрывают кран ртутного манометра и кран 2.

Под пробирку подводят печь с масляной баней, нагретой до заданной температуры. Баню закрепляют так, чтобы вся навеска полимера в пробирке находилась ниже уровня масла в бане. Поддерживая нужную температуру, следят за разностью уровней жидкости в масляном манометре. Когда разность уровней жидкости в масляном манометре, измеряемая с точностью до 1 мм, не будет изменяться в течение 10 мин (станет постоянной), испытание заканчивают. Сначала убирают печь. Затем открывают кран 2 и медленно поворачивают кран /, соединяя прибор с атмосферой. После этого отсоединяют пробирку от прибора и закрывают кран 3.

Расчет. Содержание воды в полиамиде (в %) вычисляют по формуле

ftp-100

[ВД =

где к — коэффициент пропорциональности, г Н20/мм масляного столба; р — разность уровней жидкости в масляном манометре прибора, мм; т — навеска образца, г.

Определение коэффициента пропорциональности прибора. Помещают в пробирку от прибора 0,03— 0,04 г дигидрата молибдата натрия, взвешенного с погрешностью до 0,0002 г, и проводят процедуру, аналогичную определению влаги в полиамиде.

Коэффициент пропорциональности ТС (в г Н20/1 мм) рассчитывают по формуле

Pi

где т, — масса дигидрата молибдата натрия, г; W — масса воды, содержащаяся в 1 г дигидрата молибдата натрия, г; р — разность уровней жидкости в масляном манометре прибора, мм.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗОЛЬНОСТИ

Зольность полимера— показатель, характеризующий содержание в полимере минеральных веществ. Зольность определяют по массе остатка от термического разложения полимера на воздухе (после прокаливания остатка в муфельной печи при 800— 1000°С). Выражают зольность в виде отношения (в %) массы остатка к массе исходного полимера [100].

Выполнение анализа. Навеску образца (50±0,01 г) вносят порциями по 15—20 г в предварительно прокаленную до 800 "С и взвешенную с погрешностью не более 0,2 мг платиновую чашку и нагревают на электроплитке. Когда образец расплавится, чашку помещают в пламя горелки. После выгорания образца в чашку помещают новую порцию полимера и операцию повторяют. После сожжения всей навески остаток прокаливают при 800±50°С в течение 15—20 мин, охлаждают чашку в эксикаторе и взвешивают.

Расчет. Содержание зольности х (в %) вычисляют по формуле

т,-100

* = ?—~— т

где mi — масса остатка после прокаливания, г; т — навеска образца, г.

ИЗМЕРЕНИЕ СКОРОСТЕЙ ДЕСТРУКЦИИ ПОЛИМЕРОВ [2S]

Важнейшей характеристикой полимеров является их устойчивость при повышенных температурах.

Для изучения устойчивости, т. е. измерения скоростей деструкции полимеров, существуют два основных метода: измерение потери массы образца полимера (гравиметрический метод) и измерение количества образовавшихся паров. Второй метод может быть как динамическим, так и статическим.

Гравиметрический метод

Простейший метод измерения потери массы образца состоит в том, что образец массой 1—10 г периодически нагревают в токе инертного газа или в вакууме и периодически взвешивают после охлаждения до комнатной температуры.

124

125

Для взвешивания наиболее удобно применять пружинные весы, позволяющие проводить непрерывное взвешивание полимера, подвергаемого пиролизу в вакууме.

Для работы в вакууме появились самопишущие микровесы, которые можно применять вместо пружинных весов. Прибор с такими весами по существу является автоматическим. Подобные усовершенствования, повышающие воспроизводимость метода, делают применение пиролиза для анализа полимеров весьма полезным.

Метод определения летучих веществ

Второй метод определения скорости деструкции полимеров основан на измерении количества выделяющегося газообразного мономера или других газообразных продуктов. Эти продукты можно, например, непрерывно собирать в замкнутый сосуд и измерять повышение давления в нем. Другой вариант состоит в том, что на линии, по которой откачивают продукты пиролиза, ставят диафрагму с относительно малым отверстием. Если откачивающая система поддерживает постоянство вакуума за диафрагмой, то давление перед диафрагмой пропорционально скорости пиролиза.

Установка состоит из обогреваемой вакуумной камеры, стеклянного стаканчика, который можно опустить в печь, не нарушая вакуума, термопарного манометра с самописцем и отверстия, обеспечивающего создание измеряемого давления при малой скорости пиролиза. Принцип работы такого прибора заключается в том, что установившееся давление в о

страница 58
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
цветы доставка москва
Компания Ренессанс готовые винтовые лестницы купить - надежно и доступно!
кресло ch low v
дешевый склад для хранения вещей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)