химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

ыдерживают реактор при этой температуре 15— 20 мин.

Когда в газовой бюретке установится постоянный уровень, измеряют объем выделившегося водорода и отмечают температуру.

Расчет. Содержание воды в полимере (в %) вычисляют по формуле

У-273,2(р — р1)0,000804-100

[H2UJ= 760(273,2-ff)m

где V — объем выделенного при анализе водорода при температуре и давлении во время анализа, мл; р — атмосферное давление во время анализа; р^ — давление паров над водой или раствором NaCl при температуре анализа; / —

120

температура опыта, 0 С; т — навеска образца, г; 0,000804* — коэффициент для пересчета объема водорода (в мл), приведенного к 0°С и атмосферному давлению, на массу воды, г.

Определение влажности методом высушивания [97]

Метод заключается в высушивании образца полимера до постоянной массы и определении уменьшения массы образца. Метод пригоден для полимеров, не выделяющих при нагревании летучих продуктов.

Аппаратура

Термошкаф, поддерживающий температуру 105—П0°С. Бюкс низкий, широкий.

Эксикатор, заполненный прокаленным хлоридом кальция.

Выполнение анализа. Навеску полимера 1—2 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный бюкс. Приоткрыв крышку, бюкс ставят в термошкаф, нагретый до температуры 105±2°С, и сушат до постоянной массы.

В зависимости от свойств анализируемого продукта температура термошкафа может быть другой и время выдержки указывается особо. Затем бюкс закрывают крышкой и помещают в эксикатор на 30 мин и взвешивают.

Расчет. Содержание воды в полимере (в %) вычисляют по формуле

№4-^=*-100

где mi и т2 — массы бюкса с образцом до и после высушивания соответственно, г; m — навеска образца, г.

Определение влажности методом инфракрасного облучения полимера [43]

Метод заключается в нагревании полимера инфракрасной лампой с последующим определением потери в массе образца.

Для каждого образца опытным путем устанавливают наиболее благоприятные условия высушивания: навеску, продолжительность облучения, расстояние поверхности лампы от образца.

Инфракрасную лампу 500 Вт укрепляют на штативе так, чтобы расстояние от стола до купола лампы было 5 см. На стол кладут кусок асбеста, на котором при включении лампы образуется освещенный круг. В центр круга помещают анализируемое вещество, находящееся или в алюминиевой чашке Петри диаметром 70—90 мм с высотой бортика 8 мм, или в алюминиевом бюксе.

Выполнение анализа. Навеску исследуемого полимера 1—5 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в бюкс или в чашку Петри, ставят в центр освещенного лампой круга и выдерживают в течение установленного предварительно экспериментальным путем времени, обычно от 3 до 10 мин. Затем чашку или бюкс с веществом помещают в эксикатор с хлористым кальцием для охлаждения до комнатной температуры (в течение 20—30 мин), после чего взвешивают.

Расчет. Содержание воды в полимере (в %) вычисляют по формуле

[Н,о]= ""'-J""00

где тп\ и пг%—массы чашки с образцом до и после высушивания, г; m — навеска образца, г.

Определение влажности полиамидов манометрическим методом [98, 99]

Метод основан на измерении давления паров воды, выделяющихся из образца при нагревании под вакуумом. Давление паров воды прямо пропорционально содержанию влаги в образце.

Аппаратура и реактивы

Установка для определения влаги манометрическим методом (рис. 16).

Вакуумный насос с ртутным манометром.

Печь для нагрева.

Силиконовая масляная баня.

Вакуумная смазка.

Хлороформ (или диэтиловый эфир).

Молибдат натрия, дигидрат.

Подготовка к испытанию. Перед началом работы аппаратура проверяется на утечку. Для этого устанавливают в прибор сухую пустую пробирку (сосуд) для образца, которая не должна нагреваться во время контроля. Повернуть кран 3, соединяя пробирку с прибором. Поворотом крана 2 соединить колбы 4 и 5.

^ Поворотом крана / соединяют прибор с вакуум-насооом, открывают ртутный манометр и разрежают всю систему до давления не менее 4 мм рт. ст. по ртутному манометру. Затем поворотом крана 1 отсоединяют прибор от вакуум-насоса, закрывают кран 2 и оставляют на 1 ч для проверки герметичности прибора. По истечении этого времени разница в давлении, наблюдаемая в масляном манометре, должна быть не более чем 2 мм масляного столба. Если эти условия не выполняются, необходимо найти причину утечки, устранить ее и повторить испытания.

Проверка аппаратуры на утечку должна быть выполнена очень тщательно, чтобы обеспечить герметичность во время проведения анализа.

Все краны прибора смазывают вакуумной смазкой так, чтобы отверстия не забивались ею. Шлиф пробирки перед присоединением ее к прибору также смазывают вакуумной смазкой. Не реже одного раза в два месяца необходимо заменять смазку на всех кранах, удаляя старую ватным тампоном, смоченным в хлороформе или диэтиловом эфире.

Выполнение анализа. Навеску полиамида от 0,2 до 3 г (в зависимости от содержания влажности от 1 до 0,05%) взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помеща

страница 57
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
металлочерепица гранд лайн кантри цена
KNS.ru - предлагает AK381A в Москве и с доставкой по регионам.
чугунные кастрюли lodge
сетка рабица казань

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.06.2017)