химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

шера при постоянном перемешивании. Для повторных титрований можно использовать оттитрованный раствор.

Расчет. Титр Г (в г Н20/мл) реактива Фишера вычисляют по формуле

T = m/V

где V — объем реактива Фишера, пошедший на титрование массы воды, мл; m — масса воды, взятая для титрования, г.

Определение влажности карбидным методом [43]

Метод основан на взаимодействии влаги полимера с карбидом кальция и выделении эквивалентного количества ацетилена:

CaQ + 2НаО , CjHa + Са(ОН),

Выделяющийся ацетилен собирают в измерительный сосуд и по объему газа, приведенному к нормальным условиям (тем118

пература 20 °С, атмосферное давление), определяют содержание воды в веществе.

Аппаратура и реактивы

Установка для определения влаги карбидным методом (рис. 15). Кристаллизатор стеклянный. Карбид кальция.

Дистиллированная вода, насыщенная ацетиленом.

Подготовка к испытанию. Приготовление воды, насыщенной ацетиленом. В стеклянный стакан-реактор наливают дистиллированную воду и вносят карбид кальция (на 500—1000 мл воды берут 3—6 г карбида кальция). Когда выделение ацетилена прекратится, выливают воду без осадка в кристаллизатор и наполняют ею измерительный цилиндр. Опускают цилиндр открытым концом в кристаллизатор, следят за тем, чтобы в цилиндр не попали пузырьки воздуха, и закрепляют цилиндр в таком положении.

Выполнение анализа. Навеску анализируемого вещества от 0,05 до 2 г (в зависимости от содержания влаги от 50 до 0,2%), взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, помещают на дно стакана-реактора. Насыпают в штуцер тонко измельченный карбид кальция (около 5 г), тщательно следя за тем, чтобы карбид кальция не попал в навеску. Закрывают стакан резиновой пробкой, к которой присоединена резиновая трубка со стеклянным изогнутым U-образно концом. Осторожно под водой вводят стеклянный конец трубки в цилиндр, прикрыв отверстие пальцем и не допуская при этом попадания в цилиндр пузырьков воздуха. Затем встряхиванием высыпают карбид кальция из бокового штуцера в стакан с навеской и энергично перемешивают. Выделяющийся при этом ацетилен из стакана через резиновую трубку поступает в измерительный цилиндр, вытесняя из него воду. Когда увеличение объема ацетилена в измерительном цилиндре прекратится, опыт заканчивают и отмечают объем выделенного газа.

Расчет. Содержание воды в полимере (в %) при 20°С и

атмосферном давлении вычисляют по формуле

V-100 V

1Н-°] = 1Ш?Г = 0'1497 V

где V — объем ацетилена, мл; m — навеска образца, г; 667,8 — объем ацетилена, выделенного из 1 г воды при 20 °С и нормальном давлении.

Для определения содержания воды необходимо привести объем ацетилена к нормальным условиям на основании истинных температуры и давления в помещении.

Определение влажности гидридным методом

Метод основан на реакции взаимодействия воды, находящейся в исследуемом полимере, с гидридом кальция и измерении объема выделяющегося водорода:

СаН2 + 2НаО >• 2Н„ + Са(ОН)2

Аппаратура

Установка для определения влаги гидридным методом, состоящая из газовой бюретки вместимостью 50—100 мл с двухходовым краном и уравнительной трубки. К уравнительной трубке прикреплен термометр. Газовая бюретка и уравнительная трубка заключены в стеклянную муфту, наполненную водой. В нижней части бюретка и уравнительная трубка соединены между собой и с общей напорной грушей при помощи тройника. В качестве запирающей жидкости используют раствор NaCl, насыщенный водородом. Кран от газовой бюретки имеет два отростка — один отросток, заканчивающийся воронкой, и другой отросток, соединяющий кран через хлоркальциевую трубку с колбой-реактором.

Выполнение анализа. В колбу-реактор вместимостью 25 мл вносят навеску полимера от 0,5 до 5 г в зависимости от предполагаемого содержания влаги, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г. В отросток реактора через воронку с изогнутым концом всыпают около 1 г тонко измельченного и высушенного в эксикаторе над СаС12 гидрида кальция. Реактор быстро присоединяют к прибору и помещают в баню с водой комнатной температуры.

Поворотом крана соединяют реактор с газовой бюреткой и уравнивают давление в приборе, приводя к одному уровню жидкости в газовой бюретке и в уравнительной трубке. Поворачивают кран так, чтобы бюретка соединилась с атмосферой. Поднятием напорной груши вытесняют газ из бюретки. Закрывают кран и, опустив напорную грушу примерно до середины бюретки, поворотом крана соединяют бюретку с реактором.

Реактор вынимают из бани и, наклонив его, постепенно пересыпают гидрид кальция из отростка в навеску. Когда выделение водорода прекратится после тщательного перемешивания содержимого реактора, его погружают на 5 мин в баню с водой, нагретой до 35—45 °С (при анализе спиртоводных продуктов) или до 80—90 °С (при анализе продуктов с высокой температурой кипения). По мере выделения водорода напорную грушу следует опускать ниже уровня жидкости в газовой бюретке, чтобы в приборе поддерживалось небольшое разрежение. Затем реактор помещают в баню с водой, имеющей температуру воды в муфте, и в

страница 56
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить односпальную кровать с ящиками москве недорого 90х200
двери филенчатые варшавское шоссе
эвакуационные указатели наклейки краснодар
imagine dragons 16 июля спб купить билет

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.06.2017)