химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

в муфельной печи

Метод основан на сожжении образца в муфельной печи при температуре 850 °С в течение не более 7 мин.

Аппаратура

Муфельная печь с терморегулятором.

Платиновый или фарфоровый тигель высотой 40 мм; верхний диаметр 35 мм, диаметр дна 22 мм с крышкой.

Выполнение анализа. Навеску исследуемого образца около 1 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в платиновый тигель, предварительно прокаленный, и, открыв крышку, выдерживают в термошкафу 2 ч при температуре

105 °С. Затем тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Закрытый крышкой тигель помещают в муфельную печь, нагретую до 850 °С, и выдерживают 7 мин. При этом через отверстие в дверце муфельной печи наблюдают вспышку и сгорание вещества до исчезновения следов сажи на внешних стенках тигля и крышки и до исчезновения синего пламени. Тигель вынимают из муфельной печи, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Расчет коксового числа см. выше.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЛАЖНОСТИ

Влажность полимера — содержание в нем свободной влаги, выраженное в процентах по отношению к его массе. Влага поглощается полимером в результате сорбции. Поэтому влажность полимеров определяется относительной влажностью среды, продолжительностью пребывания полимера во влажной атмосфере и размерами его частиц. На влажность полимеров влияют химический состав и строение макромолекул, упорядоченность структуры полимера и др. Способность полимерного материала поглощать влагу зависит также от типа применявшихся при получении полимера эмульгаторов и катализаторов, полноты их отмывки, режима сушки полимера.

Известно несколько методов определения влажности полимеров. Простейший из них — сушка навески до постоянной массы в сушильном шкафу (105±3°С) или с помощью инфракрасного нагревателя. Влажность жидких и низкомолекулярных полимеров часто определяют методом азеотропной дистилляции — удалением влаги в виде азеотропной смеси растворителя с водой с последующим измерением ее объема в ловушке Дина — Старка.

Наиболее точные результаты дает определение влаги с помощью реактива Фишера. Этот метод неприменим при наличии в полимере меркаптанов, пероксидов, карбоновых кислот, тио-сульфатов и др.

Определение влажности азеотропной дистилляцией [72, 97]

Вода, содержащаяся в полимере, отгоняется вместе с растворителем в градуированный приемник и замеряется.

Аппаратура и реактивы

Прибор Дина — Старка (рис. 14). Песчаная баня. Трикрезол, хч. Бензол или толуол, хч.

Выполнение анализа. В круглодонную колбу вместимостью 300 мл помещают образец испытуемого полимера около

116

117

Выполнение анализа. В сухую колбу от прибора вносят пипеткой 10 мл метанола и, соединив колбу с прибором через электроды, титруют реактивом Фишера при постоянном перемешивании на магнитной мешалке до точки эквивалентности. Затем в колбу с оттитрованным метанолом помещают 0,3—0,5 г полимера, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, и титруют реактивом Фишера при постоянном перемешивании, как указано выше.

Расчет. Содержание воды в полимере (в %) вычисляют по формуле

' личения высоты водного слоя.

После часового отстаивания отсчитывают объем воды (в мл) в приемнике. Расчет. Содержание воды в полимере (в %) вычисляют по формуле

где V — объем воды в приемнике, мл; т — навеска образца, г.

Определение влажности методом Фишера [97]

Метод основан на взаимодействии воды, находящейся в испытуемом образце, с реактивом Фишера, представляющем собой раствор иода, диоксида серы и пиридина в метаноле.

Реакция протекает по схеме

Is + SOA + 2HAO ? гНЦ-Н.Ю,

C5H5N-IA + CSH6N-SOA + C5H6N + нао -—?годм-ш + C5H5N-S03

CSHSN-SOJ + CHJOH >- CSHSN-CH3HS04

Таким образом, метанол не только является растворителем, но и вступает в химическую реакцию. Пиридин необходим, чтобы связать образующуюся при реакции кислоту и сдвинуть равновесие вправо. Титрование проводят электрометрически в закрытом сосуде, снабженном магнитной мешалкой и платиновыми электродами, на которые подается напряжение от сухого элемента через потенциометр. Силу тока в цепи измеряют микроамперметром. Титрование реактивом Фишера проводят до тех пор, пока стрелка микроамперметра не остановится на каком-то определенном делении шкалы и не продержится в течение 30 с.

Аппаратура и реактивы

Прибор для определения воды реактивом Фишера. Магнитная мешалка.

Микробюретка вместимостью 10 мл с притертой к ней склянкой для реактива Фишера.

Пипетка вместимостью 10 мл. Капельница с дистиллированной водой. Реактив Фишера. Метанол, хч или чда.

где V — объем реактива Фишера, пошедший на титрование воды в образце, мл; Т — титр реактива Фишера, г НаО/мл; m — навеска образца, г.

Установление титра реактива Фишера. В сухую колбу от прибора вносят пипеткой 10 мл метанола и, соединив колбу с прибором через электроды, титруют реактивом Фишера при постоянном перемешивании. Затем в колбу с оттитрованным метанолом вносят из капельницы 0,03—0,04 г (одну каплю) дистиллированной воды, взвешенной с погрешностью до 0,0002 г, и титруют реактивом Фи

страница 55
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
примеры писем в благотворительный фонд
обвалочные столы
аквапарк в судаке фото 2017
купить линзы батерфляй

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.08.2017)