химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

доводят до метки диметилформ-амидом. После перемешивания измеряют интенсивность поглощения полученного окрашенного соединения при 440 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно контрольного раствора. По оптической плотности испытуемого раствора находят содержание аминогрупп по градуировочному графику, построенному по 4,4'-диаминодифениловому эфиру в интервале 0,001—0,01 мг аминогрупп и рассчитывают обычным способом.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛАТИНИЗАЦИИ (ЖИЗНЕСПОСОБНОСТИ) [90, 91]

Одним из важнейших технологических свойств термореактивных олигомеров является жизнеспособность — время, в течение которого олигомер сохраняет способность к переработке в вяз-котекучем состоянии после введения в него соединений, вызывающих отверждение. Для жидких олигомеров и их растворов жизнеспособность характеризуется временем гелеобразования (желатинизации).

Желатинизация (жизнеспособность) — переход жидких (легкоподвижных и вязкотекучих) микрогетерогенных или гомогенных систем в твердообразное состояние геля. Желатинизация обусловлена возникновением в объеме жидкой системы пространственной фазовой, или молекулярной, сетки (каркаса), которая лишает систему текучести и придает ей некоторые свой112

ства твердого тела (эластичность, пластичность, хрупкость, прочность).

В химии и технологии полимеров желатинизацией (гелеоб-разованием) принято называть превращение реакционной смеси в процессе полифункциональной поликонденсации из вязкой жидкости в нерастворимый студнеобразный продукт. Момент, когда система внезапно теряет текучесть, называют точкой гелеобразования. При этом происходит сшивка растущих полимерных цепей и возникает трехмерная молекулярная сетка, пронизывающая весь объем смеси.

Желатинизацию полимеров определяют несколькими способами: визуально — как время до того момента, когда полимер утрачивает текучесть; вискозиметрически — как время достижения такой вязкости, при которой еще возможно формирование полимера, или время до начала резкого нарастания вязкости; механическими методами, основанными на том, что движение рабочего тела при вращении, вибрации, возвратно-поступательное движение и др. прекращается в момент образования геля или при достижении определенной степени структурирования; методами, основанными на регистрации повышения температуры полимера при отверждении.

Наиболее простым методом определения желатинизации является визуальный. Время желатинизации (жизнеспособности) испытуемого образца полимера определяют на предварительно нагретой металлической плитке и выражают промежутком времени (в с) от начала нагрева образца до момента обрыва образующихся нитей [92].

Аппаратура

Прибор для определения времени желатинизации—стальная плита размером 160x160x20 мм, горизонтально укрепленная на электронагревательном приборе мощностью 600 Вт. Стальная плита имеет в боковой грани отверстие для термометра, доходящее до ее центра. На центральной части поверхности плиты очерчен квадрат размером 50 X 50 мм (площадь распределения образца).

Амперметр.

Секундомер.

Тигель фарфоровый низкий формы № 2.

Экран трехсторонний из листовой стали, выступающий над поверхностью плиты не менее чем на 155 мм.

Подготовка к испытанию. Прибор для определения времени желатинизации защищают экраном от охлаждения. Электронагревательный прибор включают в электросеть через автотрансформатор и, регулируя напряжение по термометру, вставленному в боковое отверстие плиты, устанавливают температуру 152 °С.

Выполнение анализа. Около 2 г полимера, взвешенного в фарфоровом тигле с погрешностью не более 0,01 г, наносят на центральную часть плиты, включают секундомер и определяют время желатинизации при 150±2°С. Стеклянной палочкой полимер равномерно распределяют в пределах площади, ограниченной квадратом, и непрерывно перемешивают; когда полимер начнет густеть, не прекращая перемешивания, из него

8—1548 из

периодически вытягивают нити на высоту не более 2 см. При дальнейшем нагревании полимер теряет пластичность и нити обрываются. В этот момент секундомер останавливают. Время (в с), прошедшее с момента нанесения испытуемого образца на плиту до момента обрыва нитей, принимают за время желатини-зации.

За результат испытания принимают среднее арифметическое трех параллельных определений. Расхождения между параллельными определениями не должны превышать 5 с.

Примечание. Для очистки плиты рекомендуется применять парафин, который наносят тонким слоем на горячую поверхность. Затем снимают его вместе с остатками полимера латунным скребком, после чего плиту протирают чистой тканью.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СТЕПЕНИ ОТВЕРЖДЕНИЯ [93, 94]

Отверждение — процесс, при котором жидкие (или используемые в виде расплавов и растворов) реакционноспособные олигомеры необратимо превращаются в твердые, нерастворимые и неплавкие трехмерные полимеры.

Отверждение происходит в результате взаимодействия реак-ционноспособных групп олигомеров между собой или со специально добавляемыми реагентами (отвердителями) под действием тепла, УФ-света, излучений высокой энергии ил

страница 53
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение по сервисному обслуживанию газовых котлов
нео космо софт контакт линзы аква
ремонт глушителей трубогиб
ручка дверная мишель

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)