химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

глощения образовавшегося окрашенного арилоксититанхлорида при 546 нм. Предел обнаружения гидроксильных групп составляет 0,001%, продолжительность анализа 30 мин, относительная погрешность определения не превышает 10%, коэффициент вариации не превышает 6%.

Аппаратура и реактивы

Спектрофотометр типа СФ-26.

Колбы мерные вместимостью 25 и 100 мл.

Пипетки градуированные вместимостью 2 и 5 мл с ценой деления 0,02 мл.

Дифенилолпропан (ДФП), перекристаллизованный из толуола (температура плавления 156 °С).

Тетрахлорид титана, перегнанный над активным углем, предварительно высушенным при 120 °С в течение 1 ч.

Уксусная кислота, ледяная и 5%-ный раствор в метиленхлориде, приготовленный в день анализа.

Метиленхлорид.

Раствор тетрахлорида титана в метиленхлориде, приготовленный в день анализа: 4 г тетрахлорида титана (2,3 мл) и 0,05 г уксусной кислоты (2—3 капли) растворяют в 100 мл метиленхлорида.

Стандартный раствор дифенилолпропана исходный: 0,04—0,05 г ДФП, взвешенного с точностью до 0,0002 г, растворяют в 25 мл метиленхлорида в мерной колбе. Рассчитывают содержание гидроксильных групп в 1 мл раствора.

Стандартный раствор ДФП рабочий с содержанием ОН-групп 0,05 мг/мл готовят соответствующим разбавлением исходного раствора метиленхлоридом в мерной колбе.

Построение градуировочного графика. В ряд мерных колб вместимостью 25 мл отмеривают пипеткой 0,2— 0,4—0,6—0,8—1,0—1,5—2,0 мл рабочего стандартного раствора (с содержанием ОН-групп 0,05 мг/мл), что соответствует содержанию гидроксильных групп 0,01—0,02—0,03—0,04—0,05— 0,075—0,1 мг. Прибавляют по 8 мл метиленхлорида, по 10 мл раствора тетрахлорида титана, по 4 мл раствора уксусной кис108

лоты, доводят до метки метиленхлоридом и тщательно перемешивают. Не позднее чем через 10 мин после перемешивания измеряют оптическую плотность полученных растворов в кварцевых кюветах с толщиной слоя 1 см при 546 нм относительно дистиллированной воды. Строят градуировочный график зависимости оптической плотности от концентрации ОН-групп (в мг).

Выполнение анализа*. Для анализа полимера с содержанием 0,001—0,1% гидроксильных групп взвешивают 0,1— 1,0 г полимера с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в 10 мл метиленхлорида в мерной колбе вместимостью 25 мл. К прозрачному раствору добавляют 10 мл раствора тетрахлорида титана, 4 мл раствора уксусной кислоты и доводят до метки метиленхлоридом. Измеряют интенсивность поглощения окрашенного комплекса при 546 нм в кювете 1 см относительно дистиллированной воды не позднее чем через 10 мин после смешивания реактивов. Для анализа олигомеров с содержанием гидроксильных групп около 1% взвешивают около 0,05 г оли-гомера, растворяют в 25 мл метиленхлорида в мерной колбе. Затем отбирают аликвотную часть 2—5 мл полученного раствора олигомера и далее поступают так же, как при анализе полимера.

Расчет. Содержание фенольных гидроксильных групп в полимере или олигомере находят по градуировочному графику (в мг) и рассчитывают (в %) по формулам

с-100 _с_

[ОНЧполимера — m.iooo — 0,1 m

с-25-100 _?_

[ОН-]олигомера — miy.l000 — ,5

где с — содержание ОН-групп, найденное по графику, мг; m — навеска образца полимера, г; mi — навеска образца олигомера, г; 25 — объем колбы (разбавление), мл; V — объем аликвотной части раствора олигомера, мл.

Предложен метод определения фенольных гидроксильных групп методом УФ-спектроскопии [83], основанный на различии в интенсивности поглощения гидроксильных групп и их ацетатных производных при 288 нм.

Спектрофотометрическое определение карбоксильных групп [84]

Определение карбоксильных групп основано на их титровании спиртовым раствором гидроксида калия на спектрофотометре при длине волны 602 нм.

Аппаратура и реактивы

Спектрофотометр с титрующим устройством «ЭресоЬ фирмы ФЭБ Карл Цейсе Иена.

* Метод проверен Е. И. Метелкиной.

109

Самописец потенциографа Е-336 с автоматической бюреткой.

Магнитная анкерная мешалка. Хлороформ, перегнанный.

о-Крезол, перегнанный под вакуумом (полученным с помощью водоструйного насоса).

Метанол, перегнанный.

Смесь растворителей: 3 масс. ч. свежеперегнанного хлороформа смешивают с 7 масс. ч. о-крезола.

Бромфеноловый синий: 13,4 мг растворяют в 100 мл перегнанного метанола.

л-Нитробензойная кислота.

Гидроксид калия: 1,12 г КОН растворяют в 1 л перегнанного метанола.

Титр 0,02 н. раствора гидроксида калия определяют следующим образом: 8,36 мг л-нитробензойной кислоты растворяют в 100 мл смеси растворителей и 20 мл этого раствора титруют 0,02 н. раствором КОН в присутствии бромфе-нолового синего. Рассчитывают титр на основе трех измерений.

Выполнение анализа. Взвешивают около 0,25 г образца, высушенного в вакуум-эксикаторе над Р2О5, с погрешностью не более 0,0002 г в конической колбе с притертой пробкой и добавляют 25 мл смеси растворителей, подключают мешалку, соединяют с обратным холодильником, пропускают чистый азот и помещают в перемешиваемую масляную баню при 115°С. Образец растворяют в течение 15 мин. После извлечения из

страница 51
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
пренда кладовой
отопительные котлы на диз топливе
прокат музыкальной аппаратуры
люди ломают скамейки урны мусорят

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)