химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

вают до метки дистиллированной водой. Рассчитывают содержание гидроксильных групп в 1 мл раствора. Соответствующим разбавлением полученного раствора готовят рабочий стандартный раствор, содержащий ОН-групп 2 мг на 1 мл раствора.

Гексанитратоцерат аммония, 20%-ный раствор в 1 н. азотной кислоте, отфильтрованный.

Азотная кислота, фиксанал.

Аминоуксусная кислота, хч.

Хлорид натрия, чда.

Хлористоводородная кислота, 0,1 н. фиксанал.

Буферный раствор, рН=1,1: в мерной колбе вместимостью 100 мл взвешивают 0,7507 г аминоуксусной кислоты, 0,585 г хлорида натрия, доливают до метки дистиллированной водой, 5,7 мл полученного раствора переносят пипеткой в другую мерную колбу вместимостью 100 мл и доливают до метки 0,1 н. раствором хлористоводородной кислоты. Буферный раствор годен в течение года.

Построение градуировочного графика. В мерные колбы вместимостью 25 мл помещают пипеткой 0—1—2— 3—4—5 мл стандартного раствора этиленгликоля с содержанием ОН-групп 2 мг/мл, добавляют по 5 мл раствора гексанитра-тоцерата аммония, по 1 мл буферного раствора и доливают до метки дистиллированной водой. После перемешивания выливают раствор в кювету с толщиной слоя 1 см и измеряют оптическую плотность относительно контрольного раствора при 460 нм на спектрофотометре (или в кюветах с толщиной слоя 5 см на фотоэлектроколориметре ФЭК-56М при светофильтре № 5). Строят градуировочный график зависимости оптической плотности от содержания гидроксильных групп (в мг).

Выполнение а н а л и з а. Взвешивают 0,2—1,0 г полимера с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в мерной колбе вместимостью 25 мл в 10—15 мл дистиллированной воды, прибавляют 5 мл раствора гексанитратоцерата аммония, 1 мл

106 буферного раствора и доливают до метки дистиллированной водой. Одновременно готовят контрольный опыт. Через 10 мин после перемешивания измеряют оптическую плотность раствора относительно контрольного в тех же условиях, что при построении градуировочного графика.

Расчет. Содержание ОН-групп (в мг) находят по градуировочному графику и рассчитывают (в %) по формуле с-100 „с

1ОН-| = -ТТТООО- = °.1-^где с — содержание ОН-групп, найденное по графику, мг; m — навеска образца, г.

Определение фенольных гидроксильных групп с гексанитратоцератом аммония [81]

Метод основан на реакции образования комплекса гидроксильных групп с гексанитратоцератом аммония и фотометрическом измерении его светопоглощения при 540 нм.

Чувствительность метода 0,5 мг в колориметрируемом объеме раствора.

Аппаратура и реактивы

Мерные колбы вместимостью 100, 50 и 25 мл.

Пипетки градуированные вместимостью 5 и 10 мл с ценой деления 0,1 мл. Фотоэлектроколориметр ФЭК-56М или другой марки.

Гексанитратоцерат аммония, 10%-ный раствор в смеси 6 н. азотной кислоты и диоксана (20 : 80), свежеприготовленный, отфильтрованный. Азотная кислота, р=1,4 г/см3 и 6 н. растворы.

Диоксан очищенный: диоксан (хч) настаивают с гидроксидом калия (около 20 г на 500 мл) в течение суток, сливают со щелочи, перегоняют над гексанитратоцератом аммония, собирая фракцию при температуре 99—101 °С, или кипятят с КОН в течение 1 ч, а затем отгоняют над 0,1—0,2 г реагента.

Стандартный раствор дифенилолпропана: 0,6714 г дифенилолпропана, переосажденного из ацетона, растворяют в 100 мл свежеперегнанного диоксана в мерной колбе на 100 мл. Полученный раствор содержит 1 мг ОН-групп в 1 мл.

Построение градуировочного графика. В мерные колбы вместимостью 25 мл (или градуированные цилиндры вместимостью 25 мл с притертой пробкой) наливают пипеткой 0,5—1,0—1,5—2,0—2,5—3,0 мл стандартного раствора дифенилолпропана, добавляют по 1 мл растворителя для реагента, 5 мл 10%-ного раствора гексанитратоцерата аммония и доливают до метки диоксаном, перемешивают; через 10 мин выливают в кювету с толщиной слоя 50 мм и измеряют оптическую плотность относительно контрольного раствора при светофильтре № 7 (540 нм) на фотоколориметре ФЭК-56М. Строят градуировочный график зависимости оптической плотности от содержания гидроксильных групп (в мг).

Выполнение анализа. Навеску полимера, содержащую 0,5—3 мг гидроксильных групп, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стакан с притертой проб107

кон, заливают 15 мл диоксана и ставят на магнитную мешалку, не включая обогрев. Перемешивают до полного растворения, фильтруют в мерный цилиндр вместимостью 25 мл, смывая фильтр два раза по 2 мл диоксана. К фильтрату прибавляют 1 мл смеси 6 и. азотной кислоты и диоксана (20 : 80) и 5 мл 10%-ного раствора гексанитратоцерата аммония, перемешивают до полной прозрачности и через 10 мин измеряют оптическую плотность в тех же кюветах, что при построении градуировочного графика.

Расчет. Содержание ОН-групп находят по графику и рассчитывают (в %) по приведенной выше формуле.

Спектрофотометрическое определение фенольных гидроксильных групп с тетрахлоридом титана [82]

Метод основан на взаимодействии фенольных гидроксильных групп с тетрахлоридом титана в метиленхлориде и последующем измерении интенсивности по

страница 50
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.02.2017)