химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

Расчет. Число омыления х (в мг КОН/г) вычисляют по формуле

(^-yjO.OM-lOOO Уг-У,

х= т =2S т

где Vi и V2 — объемы точно 0,5 н. раствора хлористоводородной кислоты, пошедшего на титрование контрольного и рабочего растворов, мл; 0,028 — масса КОН, содержащаяся в 1 мл точно 0,5 н. раствора КОН, г; т — навеска образца, г.

Из числа омыления может быть рассчитан эквивалент омыления (э. о) — число граммов вещества, взаимодействующее с 1 л 1 н. раствора КОН:

э. 0 = 56108/4. о

Определение концевых функциональных групп

Концевые функциональные группы определяют в конденсационных полимерах главным образом для расчета молекулярных масс полимеров.

Определение концевых функциональных групп, так же как и функциональных групп, находящихся в полимерной цепи, основано на их непосредственном количественном взаимодействии с подходящими реагентами без предварительного разрушения цепи.

Гидроксильные группы обычно определяют косвенными методами, чаще всего с использованием реакции ацетилирования хлористым ацетилом или уксусным ангидридом.

Карбоксильные концевые группы, как и боковые, анализируют прямым титрованием щелочью с применением для определения точки эквивалентности методов потенциометрии и колориметрии.

Карбоксильные группы можно также определять путем превращения их в анилидные или по интенсивности поглощения в инфракрасной области твердых образцов полимеров.

Изоцианатные группы определяют колориметрическими методами с использованием их цветной реакции с ионами N02~ и реакции образования окрашенного продукта с бесцветным производным, полученным из вторичного амина и малахитового зеленого.

104

Фотометрическое определение гидроксильных групп с дихлортриазиновым красителем [79]

Метод основан на взаимодействии гидроксильных групп полимера с активным дихлортриазиновым красителем в щелочной среде и последующем измерении интенсивности поглощения избыточного количества красителя при 596 нм. Метод рекомендуется для определения содержания ОН-групп в интервале 25— 60-Ю-6 экв/г и дает надежные результаты при использовании около 30% красителя.

Аппаратура и реактивы

Фотоэлектроколорнметр ФЭК-56М или другого типа.

рН-метр 340 или другого типа.

Фильтры со стеклянной пористой пластинкой.

Колба вместимостью 150 мл с обратным холодильником.

Краситель активный ярко-голубой, содержащий 42% основного вещества, общую концентрацию которого определяют стандартным ванадатометрическим методом по ГОСТ 16922—71.

В день анализа готовят 70—100 мл водного раствора красителя с содержанием его 8 мг/мл с учетом содержания основного вещества и влажности, определенной обычной сушкой при 100°С.

Растворитель, смешивающийся с водой, ч.

Хлорид натрия, насыщенный водный раствор.

Карбонат натрия, насыщенный водный раствор.

Построение градуировочного графика. В мерных колбах вместимостью 0,5 л приготовляют 5—6 стандартных растворов с содержанием красителя от 4 до 32 мг путем разбавления исходного раствора красителя. Доводят растворы водой до метки, измеряют оптическую плотность растворов относительно дистиллированной воды при 596 нм в кюветах с толщиной слоя 50 мм.

Выполнение анализа. Взвешивают 0,2—0,3 г полимера с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в колбу вместимостью 150 мл, приливают 10 мл растворителя и нагревают на электроплитке до кипения и полного растворения пробы. Во избежание разложения пробу растворяют не более 12— 15 мин. К выпавшему после охлаждения осадку приливают 0,2— 0,3 мл насыщенного раствора хлорида натрия, 5 мл красителя, около 75 мл воды и перемешивают в течение 10 мин. В стакан с пробой опускают хлорсеребряный (каломельный) и стеклянный электроды и, добавляя по каплям насыщенный раствор карбоната натрия, с помощью рН-метра доводят рН раствора до 10. Затем электроды вынимают, тщательно ополаскивают в стакан, после чего раствор вместе с осадком количественно переносят в колбу вместимостью 0,5 л и при перемешивании доводят объем дистиллированной водой до метки. Полученный раствор пропускают через фильтр, отбрасывая 100—150 мл фильтрата. Следующую порцию фильтрата разбавляют в 2 раза и фотометри-руют в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.

105

[ОН-] :

Расчет. Содержание концевых гидроксильных групп (в экв/г) рассчитывают по формуле

"Ч — щ 681т

где nil ?— масса первоначально взятого красителя, г; тз — масса оставшегося в растворе красителя (с учетом разбавления), найденная по графику, г; 681 — мольная масса красителя; т — навеска образца, г.

Определение спиртовых гидроксильных групп [80]

Метод основан на реакции образования окрашенного комплекса с гексанитратцератом аммония и измерении его светопоглощения при 460 нм.

Чувствительность метода 1 мг гидроксильных групп в коло-риметрируемом объеме раствора.

Аппаратура и реактивы

Спектрофотометр типа СФ-16 или фотоэлектроколориметр ФЭК-56М.

Стандартный раствор этиленгликоля: взвешивают в мерной колбе вместимостью 25 мл 1—3 мл этиленгликоля, предварительно перегнанного при 190— 197 °С, и доли

страница 49
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Дизельные котлы Buderus Logano G215 64
концерт архитекс в москве
шкаф аида 4 х дверный купить
чертеж парковой лавочки со спинкой

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)