химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

2—3 мл ортофосфор-) ной кислоты. Присоединяют колбу к холодильнику 3, смочив шлиф ортофосфор-ной кислотой. Верхний конец холодильника соединяют с трубкой, наполненной аскаритом 4 и соединенной с приемником 6, в котором отводная трубка доходит почти до дна колбы для титрования 8, в которую налито цилиндром 20 мл 20%-ного водного раствора тригидрата ацетата натрия. В приемник наливают поглотительный раствор (к 6 мл 20%-ного раствора тригидрата ацетата натрия в уксусной кислоте приливают пипеткой 0,3—0,5 мл брома). Отводная трубка от верхней части приемника опущена в колбу, в которую налито около 100 мл 20%-ного водного раствора тригидрата ацетата натрия для улавливания паров брома.

В реакционную колбу через трубку 2 подают ток азота, проходящий через склянку Дрекселя с концентрированной серной кислотой. Устанавливают равномерный ток азота —не более 10 мл/мин (2—3 пузырька/с). Постепенно нагревают реакционную колбу на глицериновой бане до 145 °С. При этой температуре проводят реакцию 40—60 мин. Затем выключают нагрев и, не удаляя баню, дают реакционной колбе постепенно охладиться примерно до 50 °С, не прекращая при этом пропускания азота. После этого удаляют баню и охлаждают реакционную колбу до комнатной температуры, также продолжая пропускание азота. Сливают содержимое приемника в приемную колбу, ополаскивают приемник 3—4 раза дистиллированной водой и собирают все в коническую колбу. Для удаления избытка свободного брома в коническую колбу при перемешивании добавляют каплями из капельницы муравьиную кислоту до полного исчезновения брома. Полноту исчезновения брома проверяют добавлением нескольких капель индикатора метилового красного, розовая окраска которого не должна исчезать. Исчезновение окраски указывает на присутствие свободного брома, для удаления которого требуется добавить муравьиную кислоту. Далее к свободному от брома раствору прибавляют цилиндром 6 мл 20%-ного раствора серной кислоты и 10 мл 10%-ного раствора иодида калия, перемешивают и оставляют в темном месте на 10 мин. Выделившийся иод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания, прибавляя в конце титрования 1 мл 0,5%-ного раствора крахмала. В аналогичных условиях проводят контрольный опыт.

Расчет. Содержание метоксильных групп (в %) вычисляют по формуле

(V, —V.)0,0005166-100 „„„,„„ У, — V2

[Ш,0] = ^ = 0,05166 \

где V\ и Vi — объемы точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование рабочего и контрольного растворов соответственно, мл; 0,0005166 — количество метоксильных групп, соответствующее 1 мл точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, г; т-—навеска образца, г.

Определение сложноэфирных групп [51]

Сложноэфирные группы в полимерах R—СО—OR' образованы одно- и многоатомными спиртами (гликоль, глицерин) с органическими, преимущественно алифатическими и ароматическими, кислотами и их производными.

Наиболее распространенным и надежным способом определения сложноэфирных групп является их гидролитическое разложение (омыление) на спирт и кислоту, происходящее под влиянием как ионов водорода, так и ионов гидроксида. Исследуемое вещество подвергают щелочному гидролизу, в результате чего образуется спирт (гликоль) и соль соответствующей кислоты.

Омыляющий агент КОН обычно растворяют в спирте, природа которого оказывает решающее влияние на процесс омыления [48].

Скорость гидролиза эфирных групп может служить косвенным показателем происхождения эфирной группы. Так, если в результате гидролиза эфирной группы в полимере образуется поликислота (карбоксильная группа связана непосредственно с углеродом макроцепи), то омыление таких групп очень затрудняется. Если же при гидролизе образуются ОН-группы, связанные непосредственно с углеродом макроцепи, то омыление происходит легко.

Содержание сложноэфирных групп может быть рассчитано по числу омыления. Число омыления — это масса КОН (в мг), прореагировавшего со свободными кислотами и сложными эфи-рами, содержащимися в 1 г исследуемого вещества. Число омыления равно сумме кислотного и эфирного чисел [последнее представляет собой массу КОН (в мг), необходимую для омыления 1 г сложного эфира]. Для сложных эфиров, не содержащих свободных карбоксильных групп, число омыления совпадает с эфирным числом.

Аппаратура и реактивы Потенциометр любого типа.

Колбы с пришлифованными обратными холодильниками вместимостью 250 мл.

Пипетки вместимостью 25—50 мл. Гидроксид калия, 0,5 и. спиртовой раствор. Хлористоводородная кислота, 0,5 и. раствор. Растворители — этанол, спиртобензольный раствор.

103

Выполнение анализа. Измельченную навеску полимера (0,5—2,0 г) взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в колбу, приливают 25—50 мл 0,5 н. спиртового раствора гидроксида калия и соединяют колбу с обратным холодильником, закрытым трубкой с натронной известью. Реакционную смесь кипятят 1—3 ч. Избыток КОН оттитровывают 0,5 н. НС1 в присутствии фенолфталеина (для темноокрашенных растворов—на потенциометре). В таких же условиях проводят контрольный опыт.

страница 48
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Газовые котлы Viessmann Vitogas 100-F GS1D 60
Настройка процессорной системы
Casio Protrek PRW-6000-1E
шкаф для обуви с вытяжкой

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)