химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

мл ацетона. К полученному раствору добавляют пипеткой 25 мл 0,2 н. раствора аммиака в ацетоне. Колбу закрывают пробкой и смесь после тщательного перемешивания оставляют стоять 10 мин при комнатной температуре. По истечении этого времени титруют избыток аммиака 0,1 н. раствором хлористоводородной кислоты в присутствии метилового красного до появления устойчивой ярко-красной окраски.

Параллельно проводят контрольный опыт.

7* 93

Расчет. Содержание изоцианатных групп х (в %) вычисляют по формуле

Л_ (Г1-Уг)0,0042-100 _04„ Уг-У,

т ' т

где Vi и V2—объемы точно 0,1 н. раствора хлористоводородной кислоты, пошедшего на титрование контрольного и рабочего растворов соответственно, мл; 0,0042 — количество изоцианатных групп, соответствующее 1 мл 0,1 н. раствора хлористоводородной кислоты, г; т — навеска образца, г.

Расчет. Кислотное число х (в мг KOH/г) вычисляют по формуле

(Vx— V,)0,0056 M000 Vj —

дг= - = 5.61 ^

где Vi и V2— объемы точно 0,1 н. спиртового раствора КОН, пошедшего на титрование рабочего и контрольного растворов соответственно, мл; 0,00561 — масса КОН, содержащаяся в 1 мл точно 0,1 н. раствора КОН, г; m — навеска образца, г.

Определение карбоксильных групп [77, 78]

Для некоторых классов полимеров характерно наличие групп, проявляющих кислые (или основные) свойства. В этих случаях для количественного определения функциональных групп могут быть применены методы кислотно-основного титрования с индикацией точки нейтрализации любым из принятых при кислотно-основном титровании методов (индикатор, потен-циометрия, кондуктометрия, колориметрия и т. д.). При этом особое значение имеет титрование с применением неводных сред (в том числе спиртов, уксусной или муравьиной кислоты, пиридина, диметилформамида).

Для полимеров, содержащих карбоксильные группы —СООН, обычно определяют кислотное число, т. е. количество КОН (в мг), необходимое для нейтрализации 1 г полимера. Кислотные числа используют для определения молекулярной массы по концевым кислотным группам.

В карбоксильной группе можно замещать подвижный, легко ионизирующийся атом водорода положительными ионами, что ведет к образованию солей и эфиров. Поэтому определение карбоксильных групп сводится к нейтрализации карбоксильных групп раствором щелочи.

Аппаратура и реактивы Потенциометр любой марки.

Колбы конические вместимостью 100—150 мл с пришлифованными обратными холодильниками.

Гидроксид калия, 0,1 н. раствор в этаноле. Растворитель.

Выполнение анализа. В коническую колбу помещают навеску полимера, взятую с погрешностью не более 0,0002 г (навеску берут в зависимости от предполагаемого значения кислотного числа). Приливают 20—25 мл растворителя, закрывают пробкой и растворяют навеску полимера на магнитной мешалке или при нагревании с взбалтыванием. После чего титруют 0,1 и. спиртовым раствором гидроксида калия (или натрия) на потенциометре или с раствором фенолфталеина до появления розовой окраски. В аналогичных условиях проводят контрольный опыт.

100

Определение метоксильных групп

Метод основан на взаимодействии метоксильных групп исследуемого полимера с иодистоводородной кислотой. Полученный алкилиодид реагирует с раствором брома в уксусной кислоте с образованием алкилбромида и неустойчивого иодбромида, который в присутствии ацетатов щелочей окисляется бромом до йодноватой кислоты. Избыток брома разлагают муравьиной кислотой, после чего к раствору прибавляют иодид калия и серную кислоту. Выделившейся иод титруют тиосульфатом натрия в присутствии раствора крахмала [5].

Реакция протекает по следующим уравнениям:

ROCH. +HI - CH.I + ROH

CH3I + Br„ ? СН,Вг + 1Вг

ЗН,0

IBr + 2Вг2 »- НЮ, + 5НВг

Н103-т-5Н1 —+- 31,-|-ЗН,0

31, + 6Na,S,0, ? 6NaI + 3Na,S40„

Одна метоксильная группа эквивалентна шести атомам иода, что обусловливает высокую чувствительность и точность метода.

Аппаратура и реактивы

Прибор для определения метоксильных групп (рис. 13). Газометр, наполненный азотом и соединенный через отводную трубку с очистительной склянкой, наполненной концентрированной серной кислотой. Глицериновая баня.

Ортофосфорная кислота, хч, 65%-ный раствор. Серная кислота, хч или чда, и 20%-ный раствор. Тиосульфат натрия, 0,1 н. раствор. Бром.

Муравьиная кислота. Аскарит.

Иодид калия, 10%-ный водный раствор.

Метиловый красный, 0,2%-ный раствор в 60%-ном этаноле.

Крахмал, 0,5%-ный раствор.

Ацетат натрия, тригидрат (CHsCOONa-3H20), 20%-ный водный раствор и 20%-ный раствор в уксусной кислоте. Кислота уксусная, 98% -ный раствор.

Выполнение анализа. Навеску полимера 0,05—0,5 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в ре101

Рис. 13. Прибор для определения метоксильных групп:

1 — реакционная колба; 2 — трубка для подвода азота; 3 — холодильник; 4 — трубка с аскарнтом; 5 — отводная трубка и колба для улавливания паров брома; 6 — приемник; 7 —кран для слива; 8 — колба для титрования.

акционную колбу прибора 1. Вносят в колбу примерно 1 г иодида калия и при(>, ливают цилиндром

страница 47
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
швейное дело обучение в москве
обучение раменское курсы
секция бактерицидной обработки воздуха круглые
билет на концерт мэрилина мэнсона 2017

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)