химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

г, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 10 мл ацетонового раствора кислоты. Колбу закрывают пробкой. Смесь выдерживают 30 мин при комнатной температуре, после чего от-титровывают раствором гидроксида натрия на потенциометре или в присутствии метилового красного.

Параллельно выполняют контрольный опыт.

Расчет. Содержание эпоксидных групп х (в %) вычисляют по формуле

х~ m ='0'43 m

где Vt и V2 — объемы точно 0,1 н. раствора гидроксида натрия, пошедшего на титрование контрольного и рабочего растворов соответственно, мл; 0,0043 — количество эпоксидных групп, соответствующее 1 мл точно 0,1 н. раствора гидроксида натрия, г; m — навеска образца, г.

Определение эпоксидных групп в присутствии органических оснований [75] Метод заключается в том, что навеску вещества подвергают гидробромированию в ледяной уксусной кислоте. Избыток бромистоводородной кислоты оттитровывают водным раствором AgN03 в присутствии абсорбционного индикатора.

96

7-1548

97

Метод распространяется на ароматические и алифатические эпоксиамины, азотсодержащие эпоксидные смолы, смеси эпокси-соединений с органическими основаниями.

Аппаратура и реактивы

Колбы конические плоскодонные с пришлифованными пробками вместимостью 100 мл.

Бромистоводородная кислота, 0,2 н. раствор в ледяной уксусной кислоте: готовят растворением 47% -ной НВг в ледяной уксусной кислоте. Нитрат серебра, 0,1 н. водный раствор. Эозин, натриевая или калиевая соль, 0,1%-ный раствор.

Выполнение анализа. В колбу с притертой пробкой вносят навеску исследуемого образца, содержащую примерно 0,001 экв эпоксидных групп. Добавляют пипеткой 10 мл 0,2 н. раствора НВг в ледяной уксусной кислоте и титруют 0,1 и. водным раствором AgNC>3 в присутствии нескольких капель индикатора до окрашивания осадка AgBr в интенсивный красный цвет.

Параллельно выполняют контрольный опыт. Для расчета используют приведенную выше формулу.

Определение эпоксидных групп методом турбидиметрического титрования [76]

Метод основан на гидрохлорировании эпоксидных групп раствором хлористоводородной кислоты в диметилформамиде и последующем фотометрическом определении избытка хлор-иона.

Метод позволяет определять эпоксигруппы в продуктах, содержащих амины или легко гидролизующиеся группы. Применение разбавленных растворов позволяет получить осадок хлорида серебра в виде устойчивой мути. Кривая титрования записывается автоматически на титрометре «Титр».

Аппаратура и реактивы

Мерные колбы вместимостью 100 мл. Титрометр «Титр» или подобный. Диметилформамид, 60%-ный водный раствор. Хлористоводородная кислота, 0,2 н. раствор в диметилформамиде. Нитрат серебра 0,005 н. раствор.

Выполнение анализа. Навеску, содержащую примерно 0,043 г эпоксида, растворяют в 5 мл 0,2 н. раствора НС1 в диметилформамиде. Реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре 15 мин. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки 60%-ным водным раствором диметилформамида. В стаканчик отбирают 5 мл и титруют 0,005 н. раствором AgNOs при непрерывном перемешивании. Параллельно проводят контрольный опыт. Если в анализируемом продукте содержатся ионы хлора, его определяют таким же образом, не вводя хлористоводородную кислоту в диметилформамиде.

98

Расчет. Содержание эпоксидных групп х (в %) вычисляют по формуле

где V( н V,- объемы точно 0,005 н. раствора AgNOs, пошедшего на титрование контрольного и рабочего растворов соответственно, мл; 100.— объем мерной колбы (разбавление), мл; 5 — объем раствора, взятый для титрования, мл; m — навеска образца, г; А — содержание нона хлора в образце, %.

Определение изоцианатных групп

Изоцианатные группы количественно определяют потенцио-метрическим, гравиметрическим, колориметрическим и другими методами [72].

Первые два метода основаны главным образом на взаимодействии изоцианатных групп с аминами с образованием замещенных карбамидов:

—N=C=0 -f- RNH, »- — NH—СО—NH—R

Эта реакция может быть проконтролирована потенциометри-чески с определением объема амина, вступившего во взаимодействие с полимером. С другой стороны, с анилином образуется плохо растворимый в воде карбамид, который может быть определен гравиметрически. Особенно часто применяют реакцию изоцианатных групп с аммиаком в ацетоновом растворе, т. е. аммиак по сравнению с другими аминами значительно быстрее реагирует с изоцианатной группой. Избыток аммиака титруют раствором хлористоводородной кислоты.

Аппаратура и реактивы

Конические колбы вместимостью 250 мл с пришлифованными пробками. Пипетки вместимостью 25 мл.

Аммиак, 0,2 н. раствор в ацетоне: 8 мл водного раствора аммиака плотностью 0,880 г/см3 вливают в мерную колбу вместимостью 1000 мл и разбавляют до метки ацетоном.

Хлористоводородная кислота, 0,1 и. раствор.

Ацетон, хч.

Метиловый красный, 0,1%-ный раствор.

Выполнение анализа. Навеску полимера 0,2—0,5 г, взятую с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу и приливают 25

страница 46
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
как оспорить срочный трудовой договор
водительская медсправка с наркологом и психиатром
курсы масажа
курсы маникюра голицено

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)