химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

вляют по 0,5 мл 1%-ного раствора аскорбиновой кислоты, по 0,5 мл раствора хромазурола S, по 9 мл буферного раствора и доводят до метки дистиллированной водой. Растворы перемешивают после прибавления каждого реактива и через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов в кюветах с толщиной слоя 1 см при длине волны 545 нм относительно контрольного раствора. Строят градуировочный график зависимости оптической плотности от концентрации алюминия (в мг).

Выполнение анализа. Взвешивают 0,5—1 г полимера с погрешностью не более 0,0002 г в платиновый тигель и помещают его в холодную муфельную печь, постепенно повышая температуру печи до 950—1000 °С. Выдерживают образец при этой температуре до полной минерализации 2,5—3 ч. Золу после охлаждения смешивают в тигле с 0,5 г карбоната натрия, помещают в холодную муфельную печь и опять нагревают до 950—1000 °С. Сплавляют при этой температуре 10 мин. После охлаждения плав выщелачивают несколькими порциями по 5—7 мл горячей воды (»90°С), сливая их в коническую колбу вместимостью 100 мл. Жидкость нагревают до кипения, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, ополаскивая коническую колбу 5—10 мл воды, доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют. В две мерные колбы вместимостью 25 мл помещают одинаковые аликвотные части (до 10 мл) отфильтрованного раствора. Одну из аликвотных частей нейтрализуют 0,5 н. раствором НС1 до рН = 4,5—5,0 по универсальной индикаторной бумаге; во вторую — добавляют такое же количество НС1. Так же готовят контрольный раствор. Далее поступают, как при построении градуировочного графика.

mV

Расчет. Содержание алюминия в полимере находят по градуировочному графику (в мг) и рассчитывают (в %) по формуле

с-50-100 [А1] ~ mV-1000 ~5

где с — содержание алюминия, найденное по градуировочному графику, мг; 50 —общий объем пробы, мл; V — объем пробы, взятый для анализа, мл; те — навеска образца, г.

«8

89

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФУНКЦИОНАЛЬНЫХ ГРУПП В ПОЛИМЕРАХ ХИМИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ

Функциональный анализ полимеров проводят главным образом с целью количественного определения функциональных групп, находящихся в составе макромолекулы и на ее концах.

Определение функциональных групп, находящихся в полимерной цепи, химическими методами основано на их непосредственном количественном взаимодействии с подходящими реагентами без предварительного разрушения цепи. Как правило, реакционная способность функциональных групп при переходе от мономера к полимеру изменяется мало, однако следует иметь в виду, что химические реакции функциональных групп полимеров из-за большой молекулярной массы и сложной структуры макромолекул имеют особенности, которые необходимо учитывать при выборе реагентов.

Определение гидроксильных (гидроксидных) групп [51]

В полимерах гидроксильные группы могут быть спиртовыми или фенольными. Спиртовые гидроксильные группы содержатся в насыщенных и ненасыщенных полиэфирах.

Фенольные гидроксильные группы содержатся в фенопластах, поликарбонатах, полисульфонах и др. Ряд полимеров содержит в своих молекулах одновременно как спиртовые, так и фенольные гидроксильные группы. К ним относятся фенолофор-мальдегидные смолы, некоторые карборансодержащие полимеры и эпоксидные смолы.

Для количественного определения гидроксильных групп применяют различные методы. К общим для спиртовых и феноль-ных гидроксильных групп относятся широко применяемые методы ацилирования, т. е. образования сложных эфиров определяемого гидроксида полимера с ацильным RCO остатком используемой кислоты, для чего применяют ангидриды и хлор-ангидриды соответствующих кислот. При этом чаще всего проводят ацетилирование, т. е. образование сложного эфира гидроксида полимера с ацетилом СН3СО — ацильным остатком уксусной кислоты.

Методом ацетилирования определяют первичные и вторичные спиртовые и фенольные гидроксильные группы. Третичные спиртовые и гидроксильные группы в 2,4,6-замещенных фенолах реагируют слабо. Определению мешает присутствие первичных и вторичных аминов и низших альдегидов вследствие взаимодействия их с уксусным ангидридом. Ацетилирование спиртовых гидроксильных групп в некоторых случаях проводят в присутствии катализаторов — хлорной или я-толуолсульфокислоты.

При этерифнкации ОН-групп ледяной уксусной кислотой в присутствии трифторида бора или серной кислоты

д—ОН-г-СНзСООН 1- ROCXXHj + HjO

выделившуюся воду определяют реактивом Фишера.

Количество спиртовых и фенольных гидроксильных групп

можно определять по выделению активного водорода при взаимодействии исследуемого вещества с алюмогидридом лития:

4R—OH + LiAlHj ? LiA1(OR)1-f-4H,

или по выделению метана при реакции исследуемого полимера с метилмагнийиодидом (реактив Гриньяра) по методу Це-ревитинова:

R-OH + CHsMgI ? R-OMgl + CHj

В качестве растворителей в первом случае используют диме-тиловый, диэтиловый, н-пропиловый и к-бутиловый эфиры.тет-рагидрофуран, диоксан, а также N-этилморфолин. Но многие исследуемые вещества не растворяются или плохо растворяются в этих растворител

страница 42
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
татьяна навка шоу руслан и людмила билеты
самообучающий курс обучения по ремонту холодильников
полина долгих
лечение пяточной шпоры ударно-волновой терапией в казани

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(12.12.2017)