химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

p>Рабочий эталонный раствор, содержащий 0,01 мг/мл никеля; исходный раствор, разбавляют в 10 раз 10%-ным раствором азотной кислоты. Азотная кислота, разбавленная 1:1 и 10%-ный растворы. Гидроксид натрия, 5%-ный и 40%-ный растворы. Пероксосульфат аммония, 3%-ный раствор. Цитрат натрия, 20%-ный раствор.

Диметилглиоксим, 1%-ный раствор в 5%-ном растворе гидроксида натрия.

Выполнение анализа. Навеску полимера 15—20 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002, помещают в тигель и минерализуют сначала на электроплитке, а затем в муфельной печи при 700 °С в течение 2 ч. После полного сожжения образца и охлаждения растворяют остаток в 5 мл азотной кислоты (1:1) при кипячении. Затем раствор упаривают на водяной бане досуха и остаток растворяют в 10 мл 10%-ного раствора азотной кислоты. Пробу в количестве 1 и 5 мл вносят в колориметрические пробирки. Пробу 1 мл доводят до 5 мл 10%-ным раствором азотной кислоты. Одновременно готовят шкалу стандартов. В колориметрические пробирки наливают последовательно 0—0,1—0,2—0,3—0,4—0,6—0,8 мл рабочего эталонного раствора никеля, содержащих 0,001 —0,002—0,003—0,004— 0,006—0,008 мг никеля, добавляют 5—4,9—4,8—4,7—4,6—4,4— 4,2 мл 10%-ного раствора HN03. Затем в пробирки шкалы и проб прибавляют по 0,4 мл 20%-ного раствора цитрата натрия, по 0,2 мл раствора пероксосульфата аммония, нейтрализуют 40%-ным раствором гидроксида натрия при перемешивании до слабощелочной реакции по лакмусовой бумаге, добавляют по 0,5 мл диметилглиоксима и перемешивают. Через 15 мин сравнивают интенсивность окраски со шкалой или измеряют оптическую плотность раствора при 480 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Расчет. Содержание никеля определяют по градуировоч-ному графику и рассчитывают (в %) по формуле с7-100-8 „ n cV 1№'= «7,-1000 =°'8-т7Г

где с — содержание никеля, найденное по шкале или по градуировочному графику, мг; V — объем колбы, мл; m—навеска образца, г; 7i — объем раствора,, взятый для анализа, мл.

Определение кобальта

Реактивы

Na-ЭДТА, 0,025 М раствор. Аммиак, 30%-ный раствор. Буферный раствор, рН=5,5—6,0.

Ксиленоловый оранжевый — индикатор, 0,1%-ный водный раствор.

Выполнение анализа. 25 мл полученного раствора помещают в коническую колбу, нейтрализуют аммиаком по универсальной индикаторной бумаге, нагревают до кипения. К горячему раствору прибавляют 5 мл буферного раствора с рН = = 5,5—6,0, 0,3 мл раствора индикатора ксиленолового оранже«6

87

вого и титруют 0,025 М раствором Na-ЭДТА до перехода фиолетовой окраски раствора в оранжевую.

Расчет. Содержание кобальта (в %) вычисляют по формуле

„ , V-0,0014735-100-100 „ „0„, V

1С°1 = пШ = 0,5894 —

где 0,0014735 — масса кобальта, соответствующая 1 мл 0,025 М раствора Na-ЭДТА, г.

Определение алюминия

Реактивы

Na-ЭДТА, 0,025 М раствор. Нитрат цинка, 0,025 М раствор. Буферный раствор, рН=9—10. Индикаторная смесь.

Выполнение анализа. 25 мл полученного раствора помещают в коническую колбу, нейтрализуют аммиаком (по универсальной индикаторной бумаге), прибавляют 25 мл 0,025 М раствора Na-ЭДТА, 10 мл буферной смеси с рН = 9— 10, около 0,1 г индикаторной смеси и титруют раствором 0,025 М нитрата цинка до перехода голубой окраски раствора в ярко-сиреневую.

Расчет. Содержание алюминия (в %) вычисляют по формуле

(У±-Уг)-0,0006745.100-100 Vi-УУ.

где 0,0006745 — масса алюминия, соответствующая 1 мл 0,025 М раствора Na-ЭДТА, г.

Спектрофотометрическое определение алюминия [71]

Метод основан на минерализации полимера при 950—1000 °С, сплавлении остатка с карбонатом натрия и последующем взаимодействии ионов алюминия с хромазуролом S при рН=5,7. Интенсивность поглощения образующегося соединения измеряют при 545 нм. Предел обнаружения 2 • 10-3 %, продолжительность анализа 6 ч.

Аппаратура и реактивы

Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 и 500 мл.

Спектрофотометр СФ-16.

Алюмоаимонийные квасцы.

Карбонат натрия безводный, 1 % -ный раствор.

Аскорбиновая кислота, 1%-ный раствор, свежеприготовленный.

Хлористоводородная кислота, 0,5 н. раствор.

Уксусная кислота, 1 н. раствор.

Хромазурол S, 0,12%-ный раствор.

Ацетатный буферный раствор: 54,7 мл 1 н. раствора уксусной кислоты и S0 мл 1 и. раствора NaOH помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл и доливают водой до метки. Полученный раствор имеет рН=5,7.

Стандартный раствор алюминия: взвешивают около 0,4 г алюмоаммоний-ных квасцов с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Рассчитывают содержание алюминия в 1 мл раствора и соответствующим разбавлением водой готовят раствор с содержанием алюминия 0,01 мг/мл.

Построение градуировочного графика. В мерные колбы вместимостью 25 мл отмеривают пипеткой 0—0,1— 0,2—0,3—0,4—0,6—0,8—1,0 мл стандартного раствора (с содержанием 0,01 мг/мл алюминия), что соответствует содержанию алюминия 0—0,001—0,002—0,003—0,004—0,006—0,008—0,01 мг алюминия. Прибавляют по 10 мл 1%-ного раствора карбоната натрия, затем нейтрализуют 3,5 мл 0,5 и. раствора НС1 (до рН=4,5—5), доба

страница 41
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Сковорода 20 см черная
шлифовка стекла фары для установки линз
сколько стоит курсы в москве по шилаку
цистит на ранних стадиях как лечить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)