химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

ммиака и доводят объем раствора до 1000 мл дистиллированной водой.

Индикаторная смесь; 0,25 г индикатора хромоген черный специальный ЕТ-00 и 25 г хлорида натрия растирают в ступке в тонкий порошок. Хранят в хорошо закрытой банке.

Выполнение анализа. 25 мл полученного раствора помещают в коническую колбу, нейтрализуют щелочью до рН=7 (по универсальной индикаторной бумаге). Затем в колбу добавляют 25 мл 0,025 М раствора Na-ЭДТА, 7 мл аммиачной буферной смеси с рН = 9—10, около 0,1 г индикаторной смеси и титруют 0,025 М раствором нитрата цинка до перехода зеленой окраски в винно-красную.

Расчет. Содержание свинца (в %) вычисляют по формуле

,„. (Ki—У,)0.0051в-100-100 _ . У,-У,

1рЫ = Ш5 =2'072 m

где Vj и Va — объемы точно 0,025 М раствора нитрата цинка, пошедшего на титрование контрольного и рабочего растворов соответственно, мл; 0,00518 — масса свинца, соответствующая 1 мл 0,025 М раствора нитрата цинка, г; m — навеска образца, г.

Определение цинка и кадмия

Реактивы

Na-ЭДТА, 0,025 М раствор.

Аммиачный буферный раствор, рН=9—10.

Индикаторная смесь.

Аммиак, 30%-ный водный раствор.

Выполнение анализа. 25 мл полученного раствора переносят в коническую колбу, нейтрализуют аммиаком (по универсальной индикаторной бумаге), приливают 5 мл буферного раствора с рН = 9—10, добавляют на кончике шпателя индикаторной смеси и титруют 0,025 М раствором Na-ЭДТА до перехода окраски от фиолетовой в синюю.

Расчет. Содержание цинка (в %) вычисляют по формуле

V-0,0016345-100-100 пл V

х = --—пЕ =0,6538 —

где V — объем точно 0,025 М раствора Na-ЭДТА, пошедшего на титрование образца, мл; 0,0016345 — масса цинка, соответствующая 1 мл 0,025 М раствора Na-ЭДТА, г; m — навеска образца, г.

При расчете содержания кадмия в приведенной формуле вместо числа 0,0016345 подставляют 0,002810 — масса кадмия, соответствующая 1 мл 0,025 М раствора Na-ЭДТА.

Определение меди*

Реактивы

Na-ЭДТА, 0,025 М раствор. Хлорид аммония, чда. Аммиак, 1 М раствор. Хлорид натрия, чда. Ацетат натрия, хч.

Буферный раствор, рН=5,5—6,0: 550 г ацетата натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1000 мл и прибавляют 100 мл 1 н. раствора уксусной кислоты.

Уксусная кислота, хч.

Этанол.

ПАН (пиридилазонафтол)—индикатор, 0,1%-ный раствор в этаноле или метаноле.

Мурексид — индикаторная смесь: около 0,25 г мурексида и 25 г хлорида натрия, взвешенных с погрешностью не более 0,001 г, растирают в тонкий порошок.

Выполнение анализа. Титрование с индикатором: ПАН. 25 мл полученного раствора помещают в коническую колбу, нейтрализуют аммиаком по универсальной индикаторной бумаге, приливают 5 мл буферного раствора с рН = 5,5—6,0, три капли индикатора ПАН, доводят раствор до кипения и титруют раствором Na-ЭДТА до изменения окраски от фиолетовой в ка-нареечно-желтую. Вместо нагревания раствор можно разбавить спиртом (этанолом 30—50%-ным) и титровать при комнатной температуре.

' Методика проверена Е. М. Прошиной.

84

85.

Титрование с индикатором мурексидом. К нейтрализованному раствору приливают 5 мл буферного раствора, добавляют на кончике шпателя мурексид и титруют раствором Na-ЭДТА до перехода желтой окраски в фиолетовую.

Расчет. Содержание меди (в %) вычисляют по формуле

7-0,0015885-100-100 „ .„ „ 7

[Си] = :—zms. =0,6345 1 мл 0,025 М раствора

m-25

где 0,0015885 — масса меди, соответствующая Na-ЭДТА, г; остальные обозначения см. выше.

Определение никеля

Реактивы

Na-ЭДТА, 0,025 М раствор.

Аммиак, 30%-ный раствор.

Тетраборат натрия (бура), 0,05 М раствор.

Мурексид—индикаторная смесь.

Сульфарсазен, 0,05%-ный раствор в 0,05 М растворе буры.

Выполнение анализа. 25 мл полученного раствора помещают в коническую колбу, нейтрализуют аммиаком (по универсальной индикаторной бумаге), добавляют 10 мл буферного раствора с рН = 9—10, около 20 мл дистиллированной воды, приблизительно 0,1 г индикаторной смеси мурексида или 0,4 мл раствора сульфарсазена и титруют 0,025 М раствором Na-ЭДТА до перехода интенсивно-желтой окраски раствора в фиолетовую (при использовании мурексида) или розовато-фиолетовой окраски в зеленую (при использовании сульфарсазена).

Расчет. Содержание никеля (в %) вычисляют по формуле 7-0,00146775-100-100 „ „„, V

INIL = hT25 = °.5871 ^Г

где 0,00146775 — масса никеля, соответствующая 1 мл 0,025 М раствора Na-ЭДТА.

Фотометрическое определение никеля [69, 70]

Метод основан на минерализации образца при 800—900 °С и реакции образующихся оксидов никеля с диметилглиоксимом с последующим фотометрированием окрашенных в розовый цвет растворов в щелочной среде. Чувствительность определения 1 мкг никеля в анализируемом объеме раствора*.

Аппаратура и реактивы Тигли фарфоровые.

Пипетки градуированные вместимостью 1 и 5 мл. Колориметрические пробирки. Фотоколориметр.

Исходный эталонный раствор, содержащий 0,1 мг/мл никеля: 0,0478 г «ульфата никеля растворяют в 100 мл дистиллированной воды, подкисленной 0,1 мл азотной кислоты (1 : 1).

Мешает определению медь.<

страница 40
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стул деревянный с мягким сиденьем купить недорого
купить табличку внимание ведется видеонаблюдение иркутск
металлические мусорные контейнеры
сковорода lion sabatier цены

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.07.2017)