химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

жжения органической части) проводятся комплексометрическим методом [68]..

Комплексометрическое титрование ионов металлов основано на применении раствора динатриевой соли этилендиаминтетра-уксусной кислоты Na-ЭДТА.

При комплексометрическом определении происходит практически мгновенное образование слабодиссоциированных комплексов различных катионов с нитрованным раствором Na-ЭДТА. 1 экв металла независимо от его валентности всегда связывает 1 экв Na-ЭДТА.

Определение катионов металлов комплексометрическим методом может быть прямым и обратным с применением соответствующих индикаторов и при рН среды, указанной для каждого отдельного определения катионов в исследуемом растворе. Комплексометрическим методом определяют катионы железа, титана, свинца, цинка, кадмия, меди, никеля, марганца, кобальта и алюминия. Разрушение полимера для определения всех указанных металлов проводится одним способом: смесью азотной и хлорной кислот в соотношении 5:3 в колбе Кьельдаля.

Аппаратура и реактивы

Колбы Кьельдаля вместимостью 30—50 мл. Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 мл. Колбы конические вместимостью 300 мл. Пипетки 20 и 25 мл. Азотная кислота, концентрированная. Хлорная кислота, концентрированная. Пероксид водорода, 30%-ный раствор.

Выполнение анализа. Минерализация полимера: навеску образца примерно 0,1 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в колбу Кьельдаля, заливают 5 мл концентрированной HN03 и 3 мл НСЮ4, кипятят на электроплитке до осветления раствора, добавляя в конце разложения несколько капель пероксида водорода. Раствор из колбы Кьельдаля количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки водой*.

Определение железа

Реактивы

Ацетат аммония, хч, 20%-ный водный раствор. Салициловая кислота, хч. Пероксосульфат натрия. Na-ЭДТА, 0,025 М раствор.

Выполнение анализа. К 25 мл полученного раствора

приливают по каплям 20%-ный раствор ацетата аммония до

рН = 2—3 (по универсальной индикаторной бумаге), нагревают

до 50—60 "С, затем прибавляют кристаллик салициловой кислоты, пероксосульфат натрия и титруют 0,025 М раствором

Na-ЭДТА до перехода окраски от фиолетовой до светло-желтой.

Расчет. Содержание железа (в %) вычисляют по формуле

К-0,00139625-100•100 V

'Fe' пТГЪ = °'5S85^

где V — объем точно 0,025 М раствора Na-ЭДТА, пошедшего на титрование,

мл; m — навеска с' ~

Определение титана

Реактивы

Na-ЭДТА, 0,25 М раствор. Нитрат цинка, 0,025 М раствор. Уротропин фармакопейный. Пероксид водорода, 30%-ный раствор.

Ксиленоловый оранжевый, 0,1%-ный раствор (годен в течение месяца).

Выполнение анализа. 25 мл полученного раствора помещают в коническую колбу, доводят объем раствора до 200 мл, прибавляют 2 мл раствора пероксида водорода, выдерживают в течение 15 мин, прибавляют 20 мл 0,025 М раствора Na-ЭДТА и снова выдерживают 30 мин. Затем к раствору прибавляют 15 г уротропина, 1 мл раствора ксиленолового оранжевого и титруют 0,025 М раствором нитрата цинка до начала изменения оранжево-желтой окраски раствора.

[Ti] =

Расчет. Содержание титана (в %) вычисляют по формуле (^1-^)0,0011975-100-100 _ п ч,0 Vt- Уг т-25

= 0,479 ?

где Vi и У2 — объемы раствора нитрата цинка, пошедшего на титрование соответственно контрольного и рабочего растворов, мл; 0,0011975 — масса титана, соответствующая 1 мл 0,025 М раствора нитрата цинка, г; m — навеска образца, г.

Определение свинца

Реактивы

Na-ЭДТА, 0,025 М раствор.

Нитрат цинка 0,025 М раствор.

Хлорид аммония, чда.

Аммиак, 25%-ныЙ раствор.

Хлорид натрия, чда.

Гидроксид калия, хч.

Хромоген черный специальный ЕТ-00.

Приготовление растворов. 0,025 М раствор нитрата цинка; около 1,6345 г металлического цинка, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, приливают 15 мл концентрированной азотной кислоты, 15 мл дистиллированной воды и растворяют при помешивании над электроплиткой. Далее доводят раствор в колбе до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Поправочный коэффициент 0,025 М раствора нитрата цинка Ki вычисляют по формуле

к m

Al_ 1,6345

где m — масса цинка, г; 1,6345 — масса цинка, соответствующая 1000 мл 0,026 М раствора, г.

0,025 М раствор Na-ЭДТА: 9,307 г Na-ЭДТА растворяют в 1000 мл дистиллированной воды. Если раствор мутный, его отфильтровывают. Поправочный коэффициент раствора устанавливают по раствору нитрата цинка. 25 мл раствора Na-ЭДТА помещают в коническую колбу, прибавляют 5 мл буферной смеси с рН=9—10, около 0,1 г индикаторной смеси и титруют раствором нитрата цинка до перехода синей окраски раствора в сиреневую.

Поправочный коэффициент 0,025 М раствора Na-ЭДТА К& вычисляют по формуле

Л>- 25

где V — объем раствора нитрата цинка, пошедшего на титрование, мл; Ki — поправочный коэффициент 0,025 М раствора нитрата цинка; 25 — объем Na-ЭДТА, взятый на титрование, мл.

Аммиачная буферная смесь, рН=9—10: 54 г хлорида аммония растворяют в 100 мл дистиллированной воды, приливают 350 мл 25%-ного раствора а

страница 39
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ширмы для комнаты икеа
тонкий ноутбук купить
стул омега 2 домотека
airned-m6

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.08.2017)