химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

водорода). Выпаривают жидкость до объема 0,5—1 мл, охлаждают. Затем, смывая водой, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводя водой до метки. После перемешивания отбирают пипеткой аликвотные части от 2 до 20 мл (в зависимости от предполагаемого содержания фосфора) в мерные колбы вместимостью 25 мл, добавляют до 20 мл воды, 4 мл смеси реактивов, доводят водой до метки, перемешивают. Одновременно готовят контрольный раствор (4 мл смеси реактивов доводят до 25 мл водой). Через 10 мин измеряют оптическую плотность анализируемых растворов относительно контрольного раствора при тех же условиях, что и при построении градуиро-вочного графика.

Метод Б. Навеску полимера 5—8 мг взвешивают на аналитических микровесах, помещают в кусочек беззольного фильтра, добавляют несколько крупинок сульфата калия и ваты, закрывают, кладут в платиновую сетку и сжигают в колбе Шенигера, содержащей 10 мл воды. После сожжения выдерживают 1 ч для полного поглощения водой образовавшегося Р2О5. Затем раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, омывая колбу, пробку и сетку 15 мл воды. После перемешивания отбирают пипеткой аликвотные части (10— 15 мл) в мерные колбы вместимостью 25 мл и далее поступают так же, как при построении градуировочного графика. Одновременно готовят контрольный раствор, состоящий из 4 мл смеси реактивов, доведенной до 25 мл водой в мерной колбе.

Расчет. Содержание фосфора (в %) находят по градуи-ровочному графику и рассчитывают по формуле

где с — содержание фосфора, найденное по графику, мг; V — объем колбы, мл; m — навеска образца, г; Vj — аликвотная часть раствора, взятая для анализа, мл.

Титриметрические методы определения фосфора

Метод А. Метод применяется при содержании фосфора в полимере более 1 %.

Аппаратура и реактивы

Колбы конические плоскодонные вместимостью 250 мл.

Микробюретка с притертой склянкой вместимостью 10 мл.

Нитрат лантана, 0,01 М раствор.

Азотная кислота (1:3).

Пероксосульфат аммония.

Уротропин.

Хромаэурол S. Вата хирургическая.

Выполнение анализа. Отбирают 10 мл полученного методом А раствора в колбу вместимостью 250 мл, нагревают до кипения, добавляют около 1 г уротропина, 2 капли 0,5%-ного водного раствора хромазурола S и быстро титруют 0,01 М раствором нитрата лантана до перехода окраски от желтой до сиреневатой. Параллельно проводят контрольный опыт.

Расчет. Содержание фосфора (в %) определяют по формуле

(Vi — Уг)0,0003098-100-100

[Р1 - т-10

где Vi и V2 — объемы точно 0,01 М раствора нитрата лантана, пошедшего на титрование рабочего и контрольного растворов соответственно; 0,0003098 — содержание фосфора, соответствующее 1 мл 0,01 М раствора нитрата лантана, г; т — навеска образца, г.

Метод Б. Метод применяется при содержании фосфора в полимере от 0,1 до 1 %.

Выполнение анализа. Раствор, полученный в методе А фотометрического определения после разложения образца количественно переносят в плоскодонную колбу вместимостью 250 мл (объем раствора в колбе не должен превышать 25— 30 мл), нейтрализуют по универсальной индикаторной бумаге сухой щелочью, добавляют 1—2 капли HN03 (1:3), титруют, как указано выше.

Определение фосфора методом сожжения в колбе с кислородом [64]

Метод основан на сожжении полимера в колбе, наполненной кислородом, в присутствии платинового катализатора с добавлением к навеске ваты и пероксосульфата аммония (для полноты разложения образца). Образовавшиеся фосфат-ионы титруют раствором 0,01 М La(N03)3 в присутствии индикатора хромазурола S. Реакция протекает по следующей схеме:

2RP PA -f nCOa -f- mHgO Pt

PJOJ + SHJO * 2H,PO.

НзГО4 + 1.а(Шз)з ? LaP04 + 3HN03

Аппаратура и реактивы Колба Шенигера.

Реактивы — см. предыдущий раздел.

Выполнение анализа. Навеску вещества 5—6 мг, завернутую с небольшим (3 мг) кусочком пероксосульфата аммония и хирургической ваты в беззольную фильтровальную бумагу сжигают в колбе Шенигера, содержащей в качестве поглотительного раствора 10 мл дистиллированной воды. После 30— 40 мин выдержки колбу открывают, продукты окисления с крЮч80

6—1548

81

ка, горла и стенок колбы смывают водой. К раствору добавляют 1—2 капли азотной кислоты (1:3) до рН = 3—4 по индикаторной бумаге, кипятят 1 мин до удаления карбонатов. К кипящему раствору добавляют 1 г уротропина, 2 капли 0,5%-ного водного раствора хромазурола S и быстро титруют 0,01 М раствором нитрата лантана до перехода окраски от светло-желтой через зеленую до фиолетово-голубой. Расчет см. выше.

Комплексометрическое определение металлов

Содержание металлов в полимерах обусловлено, как правило, применением катализаторов. Для определения металлов в полимерах химическим путем необходимо последние разрушить и перевести металл в растворимое состояние. Более доступным и широко применимым является метод разложения полимера в колбе Кьельделя смесью серной кислоты с перманганатом калия или смесью азотной и хлорной кислот [65—67]. Почти все определения ионов металлов в полученных растворах (после со

страница 38
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
термобельё в тюмени купить
кател на отопление на газу купить
бокалы для вина спб
гамак в спортмастере

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)