химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

, в которой растворен плав, мл; m — навеска образца, мг; Vi — объем аликвотной части раствора плава, мл.

76

77

Титриметрическое определение бора после минерализации полимера смесью азотной и хлорной кислот [58]

Метод заключается в разложении образцов смесью азотной и хлорной кислот и определении бора объемным методом с применением маннита или глицерина.

Аппаратура и реактивы

рН-Метр любой марки. Колбы конические вместимостью 250 мл. Колбы мерные вместимостью 100 мл. Колбы Кьельдаля вместимостью 50—100 мл. Пипетки Мора вместимостью 25 мл.

Микробюретка вместимостью 10 мл с притертой склянкой.

Азотная кислота, р= 1,48 г/см3.

Хлорная кислота, р= 1,32 г/см3.

Хлористоводородная кислота, разбавленная (1 : 4).

Гидроксид калия, чда (таблетированный), 0,02 н. и 0,1 н. растворы.

Маннит, чда, или глицерин, хч.

Метиловый красный, 0,1%-ный спиртовой раствор.

Фенолфталеин, 1%-ный спиртовой раствор.

Выполнение анализа. Навеску образца около 0,1 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в колбу Кьельдаля вместимостью 50—100 мл, приливают в нее 5 мл концентрированной HN03 и 3 мл концентрированной НС104* и нагревают на электроплитке до осветления раствора 30—60 мин, периодически добавляя по каплям 30%-ный раствор Н202. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, объем колбы доводят до метки дистиллированной водой. 25 мл полученного раствора помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, добавляют 3 капли индикатора метилового красного и нейтрализуют сухим КОН до желтого окрашивания, затем добавляют разбавленную HC1 (1:4) до розового окрашивания, далее раствор 0,1 н. КОН до первого появления желтого цвета. Окончательно рН доводят до 7 по pH-метру и титруют 0,02 н. раствором КОН с маннитом или глицерином.

Титрование с маннитом. К нейтрализованному раствору прибавляют 15—20 капель фенолфталеина, около 1 г маннита и нитруют 0,02 н. КОН до появления розовой окраски.

Титрование с глицерином. К нейтрализованному раствору прибавляют 15—20 капель фенолфталеина, 10 мл глицерина и титруют 0,02 н. раствором КОН до появления розовой окраски.

[В] =

= 0,0864Расчет. Содержание бора (в %) вычисляют по формуле

У-0,000216.100.100 т.25

78

где V — объем точно 0,02 н. раствора КОН, пошедшего на титрование, мл; m — навеска образца, г.

Определение фосфора

Определение фосфора особенно сложно в трудносжигаемых термостойких полимерах, содержащих менее 1% фосфора как в молекулярной цепи, так и в виде фосфорсодержащих примесей—в полиоксадиазолах, пенополиуретанах, полиимидах и т. д. [63].

Для перевода фосфора в фосфат-ионы проводят минерализацию полимера по методу Шенигера или смесью азотной и хлорной кислот. Определение фосфат-ионов проводят следующими методами: при содержании фосфора в полимерах менее 0,1%—фотометрически по реакции с молибдатом аммония с использованием восстановителя — аскорбиновой кислоты и в присутствии катализатора — калий-антимонил тартрата; при содержании фосфора в полимерах более 0,1%—титриметриче-ски.

Фотометрические методы определения фосфора Аппаратура и реактивы

Фотоэлектроколориметр ФЭК-60 или другого типа. Колбы Шенигера вместимостью 800 мл. Колбы Кьельдаля вместимостью 15 мл. Колбы мерные вместимостью 25 и 100 мл. Пипетки градуированные на 1, 10, 15, 20 мл. Сульфат калия.

Калий-антимонил тартрат, 0,3%-ный раствор. Фосфат калия, двузамещенный.

Молибдат аммония, 5%-ный раствор, отфильтрованный через беззольный фильтр; хранят в полиэтиленовой посуде.

Аскорбиновая кислота, 2%-кый раствор, свежеприготовленный. Азотная кислота, концентрированная. Хлорная кислота, концентрированная. Серная кислота, 5 н. раствор.

Стандартный раствор, содержащий 0,01 мг/мл фосфора: взвешивают точно 0,0736 г двузамещенного фосфата калия и растворяют в 1 л воды.

Смесь реактивов: к 50 мл раствора серной кислоты прибавляют 15 мл раствора молибдата аммония, 5 мл раствора калий-антимонил тартрата, 30 мл раствора аскорбиновой кислоты, 25 мл воды и перемешивают. Раствор устойчив 24 ч.

Пероксид водорода, 30%-ный раствор.

Построение градуировочного графика. В семь мерных колб вместимостью 25 мл помещают пипеткой 0—0,1— 0,2—0,4—0,6—0,8—1,0 мл стандартного раствора двузамещенного фосфата калия, содержащего соответственно 0—0,001— 0,002—0,004,-0,006—0,008—0,01 мг фосфора, доводят объем раствора до 20 мл водой. Затем прибавляют по 4 мл раствора смеси реактивов, доводят объем растворов водой до метки, перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов относительно контрольного раствора в кюветах с толщиной поглощающего слоя 50 мм при светофильтре № 6 (670 им).

Строят градуировочный график зависимости оптической плотности от содержания фосфора (в мг).

79

Метод А. Навеску полимера 0,05—0,1 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в колбу Кьельдаля, заливают 5 мл смеси азотной и хлорной кислот в соотношении 5:3. Кипятят на электроплитке до полного обесцвечивания (при необходимости добавляют 2—3 капли пероксида

страница 37
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
металлочерепица из оцинкованной стали с полимерным покрытием
купить шашку на такси
заправка чиллера ned
хранение склад вещь

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.05.2017)