химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

х 30 мин температуру печи доводят до 800—850 °С и сплавляют при этой температуре 10 мин. Бомбу охлаждают, плав переносят в коническую кварцевую колбу или стакан и кипятят 10—15 мин. Затем раствор переносят в предварительно взвешенную полиэтиленовую посуду и добавляют воду до массы 100—200 г (на технических весах) в зависимости от содержания бора [произведение содержания бора (в %) на навеску дает массу, до которой нужно разбавлять водой]. Далее раствор отфильтровывают от образовавшегося осадка.

В мерную колбу вместимостью 100 мл отбирают аликвотную часть раствора (5—25 мл), для которой содержание бора в 100 мл раствора составляет 30—100 мкг. Добавляют 1 каплю фенолфталеина и нейтрализуют раствор серной кислотой (1 : : 10). Добавляют 10 мл буферного раствора и точно 10 мл раствора азометина Н. Доводят до метки бидистиллятом, перемешивают, выдерживают 18 ч и измеряют оптическую плотность при 415 нм в кварцевой кювете с толщиной слоя 1 см относительно раствора контрольного опыта. Одновременно аналогично готовят и измеряют оптическую плотность двух стандартных растворов, содержащих количество бора, близкое к определяемому.

Расчет. Содержание бора (в %) вычисляют по формуле _ !00-Р»тРМб-Ю0 _ ?ЕУпразб-'О 1В'- DCTV„.10O0-m - DaVMm

где Dx — оптическая плотность рабочего раствора; /ираЭб — масса раствора после разбавления, г; Z)0T — оптическая плотность стандартного раствора; Уал —? аликвотная часть раствора, взятая для анализа, мл; т — навеска образца, мг.

Примечание. Оптическую плотность растворов измеряют в той же последовательности, в которой приливали азометин Н. Приготовленные растворы выдерживают 18 ч.

Титриметрическое определение бора с маннитом или глицерином

При определении бора протекают следующие реакции:

2RB -^U- BjOj + nCOa + шН20

BaOs+2NaOH ? NaA04 + H,0

Na,B,04 + H,S04 + 2НаО >- 2HsBO, + Na,S04

НаВО,-маннит >-NaBOa + 2H,0

Борную кислоту нельзя титровать щелочью, так как эта кислота очень слабая. При добавлении какого-либо многоатомного спирта, например маннита или глицерина, борная кислота образует комплексные соединения, диссоциированные значительно сильнее, чем борная кислота, что дает возможность титровать ее в присутствии фенолфталеина или другого индикатора.

Аппаратура и реактивы

Колбы мерные вместимостью 100 мл. Колбы конические вместимостью 100 мл. Пипетки вместимостью 10 мл. Бомба для сплавления. Маннит или глицерин, ч.

Индикатор Таширо: в 100 мл этанола растворяют 25 мг метилового красного и 83 мг метиленового синего.

Смешанный индикатор: в 100 мл воды растворяют 100 мг крезолового красного и 5,3 мг 0,1 и. раствора гидроксида натрия; в 20 мл этанола растворяют 100 мг тимолового синего, прибавляют 2,1 мл 0,1 и. раствора гидроксида натрия и разбавляют водой до 100 мл; оба раствора смешивают.

Гидроксид натрия, 0,01 н. раствор. Титр раствора гидроксида натрия можно установить по хч борной кислоте. Для этого около 20 мг борной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют и доводят водой до метки. К аликвотной части раствора 10 мл прибавляют 2 капли индикатора Таширо и приливают раствор щелочи до перехода лиловой окраски в зеленую. На это требуется 1—2 капли щелочи. Эту операцию проводят для того, чтобы сохранить при установке титра условия, в которых определяют бор. Затем прибавляют 2 капли смешанного индикатора, 2—2,5 г маннита или 10 мл глицерина и титруют раствором гидроксида натрия до перехода зеленой окраски в лиловую.

Поправочный коэффициент К к титру 0,01 н. раствора гидроксида натрия вычисляют по формуле:

„ mVi

*= (V,-|/a)0,6183V„

где m — навеска борной кислоты, мг; Vi — объем аликвотной части раствора борной кислоты, мл; V, и V3 — объемы точно 0,01 н. раствора щелочи, пошедшего на все титрование и на титрование до прибавления маннита или глицерина соответственно, мл; 0,6183 — фактор пересчета; V0 — вместимость мерной колбы, мл.

Выполнение анализа. По окончании сплавления образца со щелочью плав из бомбы вымывают в охлажденный льдом термостойкий стакан, в который предварительно помещают 1,5 мл концентрированной серной кислоты. Кислый раствор плава медленно нагревают почти до кипения, охлаждают, разбавляют в мерной колбе до 100 мл дистиллированной водой и, если он не прозрачен, фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу.

Аликвотную часть раствора 10 мл помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, кипятят 1 мин для удаления диоксида углерода, охлаждают, обмывают стенки колбы дистиллированной водой, приливают 2 капли смешанного индикатора, 2— 2,5 г маннита или 10 мл глицерина и титруют раствором гидроксида натрия до фиолетового окрашивания. При этом оттитровы-вается образовавшаяся в растворе маннитоборная кислота.

Расчет. Содержание бора (в 7о) вычисляют по формуле

где V2 и V3—объемы точно 0,01 и. раствора щелочи, пошедшего на все титрование и на титрование до прибавления маннита соответственно, мл; / — фактор пересчета для бора (при концентрации раствора щелочи 0,01 к. он равен 0,1081); V0 — объем мерной колбы

страница 36
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://taxiru.ru/magnitnyie-nakladki/
правила оформления баннера на стройплощадке
купить гироскутр на авио
http://www.prokatmedia.ru/

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.09.2017)