химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

О, Br, I, S не дает в подавляющем большинстве случаев количественного разложения при определении бора. Минерализация по Кьельдалю с концентрированными H2SO4, HNOj и HCIO4 более широко применима для разложения боразолов, борсодер72

73

жащих полиимидов, в которых бор находится в виде неорганической примеси. Разложение борсодержащих сополимеров этилена с пропиленом или полиэтилена с полиизобутиленом происходит количественно при растворении в бензоле или декалине, после чего неорганическое соединение бора экстрагируется водой [59]. Наиболее универсальным методом разложения для карборанов является сплавление вещества с КОН при 800— 850 °С в никелевой микробомбе [60]. Методы, основанные на сплавлении вещества в микробомбе, не являются быстрыми. Однако этот метод незаменим для карборанов, так как получаемые результаты, как правило, вполне надежны.

Последующее определение бора при любом способе разрушения полимера осуществляется обычно двумя методами: спект-рофотометрическим по реакции с азометином Н и титриметриче-ским в присутствии маннита.

Спектрофотометрическое определение бора

В качестве реагента на бор применяется азометин Н S03H

у_)-он А« S03H

Азометин Н является высокоизбирательным реагентом на бор. Предполагается [61]|, что образующийся комплекс борной кислоты с азометином Н имеет следующее строение:

S03H

SOsH

Определению бора с применением азометина Н практически не мешают заметные количества N, Na, К, Si, Р, CI, Ge, Br, Sn, Cs, Hg и др. [62]. Реакция образования комплекса обратима, и поэтому концентрация комплекса зависит от концентрации азометина Н. Это вызывает необходимость прибавления точно измеренного количества реагента. Однако при этом интенсивность окраски комплекса незначительно изменяется. Для устранения связанной е этим некоторой неточности результатов необходимо измерять оптическую плотность одновременно как растворов комплекса, приготовленных из анализируемых образцов, так и стандартного раствора Н3В03 или Na2B407. Оптическая плотность раствора комплекса зависит от температуры. Однако при одновременном измерении оптической плотности анализируемого и стандартного растворов изменение температуры сказывается на точности измерений незначительно.

Кривая светопоглощения раствора комплекса азометина Н с Н3ВО3 имеет пологий максимум в области 415 нм. Оптическая плотность растворов пропорциональна концентрации бора в пределах 2—10 мкг В на 100 мл. Оптическая плотность растворов не изменяется при рН = 5,2+0,3.

Аппаратура и реактивы Спектрофотометр СФ-16. Никелевые бомбы.

Стаканы, колбы кварцевые вместимостью 100—200 мл. Боронки кварцевые или полиэтиленовые диаметром 55—80 мм. Пипетки Мора калиброванные вместимостью 2—100 мл. Полиэтиленовая посуда для хранения растворов и воды вместимостью 100—1000 мл.

Гидроксид калия, хч, в виде оплавленных гранул.

Серная кислота, хч, р= 1,84 г/см3, растворы 1 : 4 и 1 : 10 по объему.

Ацетат аммония, хч, 50%-ный раствор.

Фенолфталеин, 0,1%-ный этанольный раствор.

Универсальная индикаторная бумага.

Хлористоводородная кислота, хч.

Аскорбиновая кислота фармацевтическая.

Аш-кислота, хч или чда.

Салициловый альдегид, свежеперегнэнный.

Диэтиловый эфир фармацевтический.

Этанол.

Вода б и дистиллят.

Азометин Н; 3 г азометина Н и 10 г аскорбиновой кислоты растворяют в 500 мл воды. Хранят в закрытой кварцевой или полиэтиленовой посуде в темноте (лучше в холодильнике) не более 4—5 дней.

Буферный раствор: смешивают 100 мл 50%-ного раствора ацетата аммония и 16 мл серной кислоты (1 : 4); рН раствора 5,2±0,2.

Борная кислота, хч, дважды перекристаллизованная.

Тетраборат натрия (бура), хч. Стандартный раствор: 0,8813 г буры или 0,5—22 г борной кислоты растворяют в 100 мл воды и разбавляют в 10 раз; 1 мл раствора содержит 10 мкг В.

Получение азометина Н. Растворяют 18 г Аш-кислоты в 1 л воды при слабом нагревании на электроплитке и фильтруют раствор в кругло-донную двухгорлую колбу. Нейтрализуют раствор 10%-ным раствором КОН по универсальной индикаторной бумаге. Затем по каплям прибавляют приблизительно 4 мл концентрированной НС1, непрерывно помешивая до рН=1,5—3. Добавляют 20 мл свежеперегн энного салицилового альдегида и энергично перемешивают раствор механической мешалкой 1 ч при слабом нагревании (70 °С) на электроплитке. Оставляют раствор на ночь для полного осаждения азометина Н, отфильтровывают осадок на воронке Бюхнера, промывают несколько раз этанолом, затем эфиром и сушат до постоянной массы при температуре 90—105 °С. Чистоту проверяют по спектру поглощения. Хранят реактив в склянке с притертой пробкой в темноте.

Выполнение анализа. Навеску полимера 3—5 мг, взвешенную с погрешностью не более 0,00002 г, помещают в никелевую бомбу и добавляют 7 гранул КОН для навесок твердых веществ или 15—18 гранул для навесок жидких веществ, взятых

74

75

в полиэтиленовых контейнерах. Герметически закрытую бомбу помещают в невключенную печь, температуру которой в течение 30 мин доводят до 400—500 °С. В течение следующи

страница 35
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
шкаф металлический шрм-11-400
замок для двери межкомнатной
удаление царапин на кузове автомобиля без покраски
http://taxiru.ru/laytboks-u/

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.11.2017)