химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

лорида бария, снова тщательно перемешивают 1 мин, а затем периодически перемешивают через каждые 10 мин. Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора относительно контрольного раствора в кюветах с толщиной слоя 50 мм при 480—490 нм (светофильтр № 5). Строят градуировочный график зависимости оптической плотности растворов от содержания сульфат-ионов (в мг).

Выполнение анализа. Взвешивают на аналитических микровесах 5—8 мг полимера, помещают в кусочек беззольно70

71

го фильтра, добавляют немного ваты, завертывают и кладут в платиновую сетку, прикрепленную к пробке колбы Шенигера объемом 0,8 л. В колбу Шенигера наливают 10 мл воды, заполняют кислородом, сжигают образец и оставляют на 30—40 мин для полного поглощения паров диоксида серы водой. Затем содержимое колбы количественно переносят в коническую колбу вместимостью 50 мл, ополаскивая колбу Шенигера 15 мл воды. Далее поступают так же, как при построении градуировочного графика.

Расчет, Содержание сульфат-ионов (в мг) находят по гра-дуировочному графику и рассчитывают (в %) по формуле

где с — содержание сульфат-ионов, найденное по графику, мг; К — коэффициент пересчета, равный JWs/Mso4 = 0,3338; m — навеска образца, г.

Фотометрическое определение сурьмы [54]

Методика основана на минерализации полимера в концентрированной серной кислоте с пероксидом водорода и последующей реакции ионов сурьмы(III) с иодидом калия в присутствии аскорбиновой кислоты. Окрашенный раствор йодного комплекса сурьмы(III) фотометрируЮт при 400 им (ФЭК'56М, светофильтр № 3) в кюветах с толщиной слоя 20 мм относительно контрольного раствора. Предел обнаружения при максимально возможных навесках до 0,2 г составляет 0,005% сурьмы в полимере. Определению не мешают железо, медь, фосфаты, нитраты.

Аппаратура и реактивы

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56М или другого типа. Мерные колбы вместимостью 100 мл. Пипетки градуированные на 1 н 10 мл. Колбы Кьельдаля вместимостью 50 мл. Сурьмяновиннокислый калий, хч. Иодид калия.

Серная кислота, хч, 15%-кый раствор. Аскорбиновая кислота, ч. Пероксид водорода.

Раствор иодида калия и аскорбиновой кислоты (свежеприготовленный); взвешивают 10,0 г иодида калия, 2,0 г аскорбиновой кислоты и добавляют до .100 мл дистиллированной воды. При необходимости раствор фильтруют.

Стандартный раствор, содержащий 0,1 мг/мл сурьмы; готовят растворением точно 0,0274 г сурьмяновиниокислого калия в 15%-ной серной кислоте в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Построение градуировочного графика. В семь конических колб вместимостью 20 мл помещают пипеткой 0— 0,1—0,2—0,4—0,6—0,8—1,0 мл стандартного раствора с содержанием 0,1 мг/мл сурьмы, прибавляют до 5 мл 15%-ного раствора серной кислоты и по 5 мл раствора иодида калия и аскорбиновой кислоты. Перемешивают круговым вращением колб и через 5 мин измеряют оптическую плотность растворов относительно контрольного раствора в кювете с толщиной слоя 20 мм при 400 нм (светофильтр № 3). Строят градуировочный график зависимости оптической плотности растворов от содержания сурьмы (в мг).

Выполнение анализа. Взвешивают 0,05—0,1 г образца полимера с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в колбу Кьельдаля, заливают 5 мл концентрированной серной кислоты и кипятят на электроплитке при периодическом добавлении пергидроля до полного обесцвечивания раствора; раствор охлаждают. Оставшийся после минерализации раствор (около 4 мл) количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, смывая несколько раз дистиллированной водой, и доводят до метки. Концентрация H2S04 в растворе пробы должна быть 15—20%. После перемешивания отбирают аликвотную часть раствора (1—5 мл в зависимости от предполагаемого содержания сурьмы), доливают 15%-ный раствор серной кислоты до 5 мл и 5 мл раствора иодида калия и аскорбиновой кислоты. Перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность относительно контрольного раствора в тех же условиях, что при построении градуировочного графика.

Расчет. Содержание сурьмы (в мг) находят по градуиро-вочному графику и рассчитывают (в %) по формуле

где с — содержание сурьмы, найденное по графику, мг; m — навеска образца, г; V— аликвотная часть раствора, взятая для фотометрирования, мл.

Определение бора [55]

Полимеры, содержащие в своем составе карборановые группировки, так называемые карбораны, обладают высокой термической и химической стойкостью, что создает трудности в их минерализации с целью анализа.

Борсодержащие полимеры обычно разрушают в колбе с кислородом, сплавляют в бомбе Парра с Na202, окисляют с помощью персульфата аммония в смеси минеральных кислот [56]'. В полученных растворах борной кислоты или боратов бор определяют различными методами. Титриметрический метод определения борной кислоты часто дает неточные результаты из-за нечеткости перехода окраски индикатора. В этих случаях обычно применяют реагенты, образующие с бором интенсивно окрашенные комплексы [57, 58].

Сожжение полимеров в колбе с кислородом — один из удобных и быстрых способов минерализации при определении

страница 34
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Компания Ренессанс: купить лестницу недорого - оперативно, надежно и доступно!
релейный модульz3b171
купить сковороду дуплетта плюс
аренда водителя с автомобилем

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.06.2017)