химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

ра. В приемник наливают, в зависимости от ожидаемого содержания азота, 25—50 мл 0,2 н. раствора серной кислоты и несколько капель индикатора метилового красного. Отгоняют приблизительно 300 мл дистиллята и прекращают перегонку. Избыток серной кислоты титруют 0,2 н. раствором гидроксида калия.

Расчет. Содержание азота [N]1 (в %) вычисляют по формуле

(У,-1/г)К-0,0028.100 (Vi-V,)K

[N\ = - =0,28

где Vi и V2 — объемы точно 0,2 н. раствора КОН, пошедшего на титрование контрольной пробы н избытка кислоты соответственно, мл; К — поправочный

69

коэффициент для приведения концентрации раствора КОН точно к 0,2 н.; 0,0028 — количество азота, соответствующее 1 мл точно 0,2 н. раствора серной кислоты, г; т — навеска образца, г.

Определение азота с предварительной обработкой полимера иодистоводородной кислотой

Аппаратура и реактивы

Колба Кельдаля.

Гидроксид натрия или калия.

Иодистоводородная кислота, р= 1,7 г/смэ.

Селено-ртутно-медный катализатор.

Серная кислота, концентрированная и 0,2 и. растворы.

Фосфор красный.

Выполнение анализа. Смешивают в колбе Кьельдаля 0,2—0,3 г исследуемого полимера, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, с 0,2 г красного фосфора и 7 мл иодистоводородной кислоты. Колбу нагревают, не вынимая из нее воронки, до кипения иодистоводородной кислоты и поддерживают кипение 30 мин. Прибавляют 30 мл воды, 20 мл серной кислоты и нагревают смесь в открытой колбе, пока не выпарится иодистоводородная кислота и вода. Затем прибавляют селено-ртутно-медный катализатор и разлагают полимер полностью при кипячении в течение 2—5 ч. Образовавшийся аммиак отгоняют после прибавления избытка раствора гидроксида натрия в 0,2 н. раствор серной кислоты и далее поступают, как описано выше, в предыдущем разделе.

Необходимо отметить, что даже при употреблении иодистоводородной кислоты метод Кьельдаля в отличие от метода Дюма не является универсальным. Он неприменим для анализа ди-азосоединений, которые выделяют элементный азот в присутствии иодистоводородной кислоты уже на холоду.

Автоматическое определение азота по методу Мерца [52]

Вещества сжигают в вертикально расположенной трубке при 900°С. Затем продукты сгорания уносятся током диоксида углерода через оксид меди и медь в автоматизированный азотометр, где измеряют объем выделившегося азота.

Для определения азота по методу Мерца применяют автомат «Рапид N», который в стандартном исполнении состоит из аппаратуры для элементного анализа сожжением и автоматического азотометра («Азотомата»). С помощью азотометра измеряется объем образующегося азота.

Выполнение анализа. Навеску анализируемого вещества 3—10 мг помещают в лодочку из алюминиевой фольги, покрывают слоем порошкообразного оксида меди. Чтобы избежать потери вещества, лодочка складывается с помощью пинцета в продольном направлении. Если анализируемым веществом является жидкость, то ее взвешивают в капиллярной трубочке длиной 200 мм из фосфатного стекла с низкой точкой плавления. Лодочки или капиллярные трубочки задвигаются в устройство для ввода проб и герметически промываются газом. В качестве промывного газа используют кислород (0,5—2 мин) и затем диоксид углерода. С помощью устройства для ввода проб после нажатия на пусковую кнопку навеска попадает в камеру сожжения, разогретую до 850—900 °С. После пуска весь цикл анализа протекает автоматически.

Объем полученного азота фиксируется автоматически, и результат передается на печатающее устройство или компьютер.

Фотометрическое определение серы [53]

Метод основан на минерализации полимера в колбе с кислородом и последующем нефелометрическом определении образовавшихся сульфат-ионов по их реакции с хлоридом бария.

Аппаратура и реактивы Колба Шенигера.

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56М или другой. Колбы мерные вместимостью 25 и 100 мл. Пипетки градуированные на 5 и 10 мл. Хлористоводородная кислота, 10%-ный раствор. Сульфат калия. i

Хлорид бария, 20%-ный раствор: 20 г хлорида бария растворяют в 80 мл воды, через 18—20 ч раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр.

Крахмал растворимый, 1%-ный раствор, свежеприготовленный; 1 г крахмала размешивают с 10 мл воды до получения однородной кашицы и смесь медленно выливают при помешивании в 90 мл кипящей воды. Кипятят 1—2 мин и фильтруют через плотный безэольный фильтр трижды промытый горячей водой.

Стандартный раствор, содержащий 0,1 мг/мл сульфат-ионов; готовят растворением 0,01812 г сульфата калия, предварительно высушенного до постоянной массы при 100—105 °С, в 100 мл воды. В мерной колбе разведением в 10 раз готовят рабочий стандартный раствор, содержащий 0,01 мг/мл сульфат-ионов.

Построение градуировочного графика. В семь конических колб вместимостью 50 мл наливают последовательно 0—1—2—4—6—8—10 мл стандартного раствора, содержащего 0,01 мг/мл сульфат-ионов, добавляют до 25 мл воды, прибавляют по 1,0 мл раствора хлористоводородной кислоты, по 3 мл раствора крахмала, тщательно перемешивают растворы 1 мин. Затем прибавляют по 3 мл раствора х

страница 33
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
установка lm duct q 70-40: карманные фильтры eu4 eg.4 цены
Предлагаем приобрести в КНС 24MP58D-P с доставкой по Москве и другим регионам России.
толстостенная сковорода для керамической электроплиты
лайтбоксы тюмень купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.06.2017)