химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

опечь 9 ставят на расстоянии примерно 3 см от закрытого конца стаканчика с навеской. Выпускают избыток диоксида углерода, передвигая электропечь 9 в сторону аппарата Киппа 15. Затем электропечь 9 переносят, не передвигая по трубке, на открытый конец стаканчика 10.

Когда выделение диоксида углерода прекратится, закрывают кран 5, открывают кран 4 и вытесняют собравшуюся в мик-роазотометре пену поднятием груши 1, затем закрывают кран 4Г кладут грушу на стол и полностью открывают кран 5.

Для сожжения навески электропечь 9 медленно двигают в сторону навески, периодически останавливая ее, наблюдают за пиролизом навески по изменению давления в системе. Для завершения пиролиза электропечь необходимо задержать на навеске 5—7 мин, после этого электропечь продолжают двигать в сторону аппарата Киппа, наблюдая за тем, чтобы пузырьки азота проходили в микроазотометр со скоростью 1—2 в секунду. Когда электропечь 9 будет продвинута на расстояние около 20 мм от бокового отвода трубки, закрывают кран 5 и открывают кран 13. Потом осторожно открывают кран 5 настолько, чтобы пузырьки газа двигались быстро, но не сливались в одну струю. Электропечь 9 передвигают в обратную сторону к неподвижной электропечи 6. После этого все электропечи снимают с трубки и продолжают вытеснение азота до появления микропу-зурьков. Затем кран 5 закрывают, поднимают уравнительную грушу 1 так, чтобы уровни растворов щелочи в ней и микроазо-тометре совпадали. Уравнительную грушу закрепляют на штативе.

Через 15—20 мин измеряют объем азота, записывают барометрическое давление, температуру окружающего воздуха и проводят расчет.

Расчет [5]. Содержание азота [N] (в %) вычисляют по формуле

[JV]= W^OO

где V —истинный объем азота, мл; mi — масса 1 мл азота при температуре окружающего воздуха и давлении р, мг [5]; т — навеска образца, мг.

Давление р вычисляют по формуле

P = Pi — P,

где р\ — атмосферное давление; р2 — давление водяного пара над 50%-ным раствором гидроксида калия при температуре окружающего воздуха.

Истинный объем азота V (в мл) вычисляют по формуле V = Vj— 0,027; + V2

где V\ — объем азота по микроазотометру, мл; V2 — поправка на микроазото-метр, мл.

Определение азота в виде аммиака

Метод основан на разрушении азотсодержащего полимера горячей концентрированной серной кислотой в присутствии катализаторов. Образовавшийся при разложении сульфат аммония разрушают избытком концентрированной щелочи и образовавшийся аммиак отгоняют в титрованный раствор серной кислоты, избыток которой определяют титрованием.

Метод очень удобен, однако область его применения ограничена. Без предварительного восстановления не всегда удается анализировать вещества, содержащие азот в окисленной форме. Нельзя этим методом определить азот в веществах, разлагающихся при взаимодействии с холодной серной кислотой с отщеплением азота и легко выделяющих азот при нагревании. Не образуется количественно аммиак и при разложении некоторых гетероциклических соединений.

Заниженное содержание азота может быть объяснено следующими причинами.

1. Образованием газообразного азота при разложении соединений, содержащих группы N02 (нитросоединения и органические нитраты), и веществ, содержащих группы —N=N— и >N—N< (азо-, диазосоединения с расположенными рядом атомами азота). Наблюдается потеря азота при разложении веществ реакционной смесью, содержащей селен.

2. Неполным разложением некоторых гетероциклических соединений. Разложение можно считать полным только в том случае, если для двух проб одного и того же вещества, нагревавРИС. 12. ПРИБОР ДЛЯ ОТГОНИ АММИАКА.

шихся в течение различных периодов времени, получают одинаковый результат по содержанию азота.

3. Улетучиванием исследуемого вещества или продуктов разложения, содержащих азот, в процессе разложения.

Для устранения ошибки, связанной с образованием азота, предложено много добавок, большей частью восстановителей, но они улучшили результаты анализа лишь нитро- и азосоединений.

Наиболее энергичное восстановление происходит при предварительной обработке исследуемого вещества иодистоводород-ной кислотой.

Аппаратура и реактивы Колба Кьельдаля.

Гидроксид калия или натрия, 40%-ный и 0,2 н. растворы. Метиловый красный, индикатор. Селен, порошкообразный.

Серная кислота, концентрированная и 0,2 н. растворы.

Сульфат меди.

Выполнение анализа. Навеску вещества 0,1—0,2 г в зависимости от содержания азота, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в колбу Кьельдаля вместимостью 150—200 мл, прибавляют сульфат меди и селен (оба препарата на кончике ножа), приливают 20 мл концентрированной серной кислоты и кипятят раствор в колбе на электроплитке до обесцвечивания, затем продолжают нагревание еще 1 ч.

После охлаждения смывают сернокислый раствор водой (около 400 мл) в колбу прибора для перегонки вместимостью 1 л (рис. 12), добавляют несколько капель фенолфталеина и через капельную воронку к раствору осторожно приливают 40%-ный раствор гидроксида калия или натрия до изменения окраски раство

страница 32
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кирпич м 125 цена
черный оракал в туле
проектор для кинозала
wizardfrost.ru

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.05.2017)