химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

после того, как восстановленная медь потемнеет. Температуру на постоянном наполнении трубки устанавливают 550—650 °С.

Микроазотометр. Применяют вместимостью 1,5—2,5 мл. Служит для собирания азота после сожжения. Чистый сухой микроазотометр заполняют ртутью на 0,5 см выше боковой трубки, соединяющей его с установкой и источником газа. Для этого ртуть заливают в уравнительную грушу и дают ей медленно вытекать в азотометр.

Уравнительную грушу заполняют на 2/з объема 50%-ным раствором КОН. Перед употреблением микроазотометр моют хромовой смесью, водой, спиртом и сушат. Соединительную резиновую трубку промывают 50%-ным раствором КОН, но не водой.

Калибрование микроазотометра*. Микроазотометр калибруют по ртути следующим образом. Сначала шлиф и кран отмывают от смазки при помощи подходящего растворителя. Азотометр должен быть идеально чистым, иначе капли ртути не будут скользить по его поверхности. Ртуть взвешивают на аналитических весах. При калибровании достаточно взвешивать с погрешностью не более 0,0002 г. В градуированную часть чистого сухого азотометра через боковое отверстие вводят навеску чистой сухой ртути объемом 0,1 мл. Азотометр держат вертикально и отсчитывают объем ртути с погрешностью не более 0,001 мл. Для увеличения точности отсчета рекомендуется пользоваться лупой. После первой навески тем же способом вводят следующие навески ртути с таким расчетом, чтобы измерять объем через каждые 0,1 мл. Ртуть вводят тонкой пипеткой; массу ртути определяют по разности на весах. Пересчет массы ртути на объем V (в мл) производят по формуле

7 = 0,07355(1 + 0,0001820т

где 0,7355 — объем 1 г ртути, мл; 0,000182—средний коэффициент расширения ртути в интервале между 0 °С и температурой определения; t — температура определения, °С; т—масса ртути, г.

Гидроксид калия, хч, 50%-ный водный раствор.

Хлористоводородная кислота, хч; 4 объема концентрированной НС1 разбавляют 1 объемом дистиллированной воды.

Мрамор: чистый мрамор раскалывают на куски такой величины, чтобы они могли пройти через боковое отверстие среднего шара аппарата Киппа; куски обрабатывают 5%-ным раствором НС1, декантируют и кипятят в дистиллированной воде 2—3 ч, меняя воду; до загрузки в аппарат Киппа мрамор хранят под водой.

Оксид меди, чда, в виде проволоки длиной 3—5 мм. Прокаливают при 700—800 °С, насыщают С02 и хранят в его атмосфере.

Оксид никеля, ч, гранулированный. Получают из пылеобразного оксида никеля или диоксида никеля; 94,5 г оксида никеля смешивают с 3 г оксида , магния в фарфоровой чашке, добавляют 15 г сульфата магния, растворенного в 20 мл воды при слабом нагревании. К полученной смеси прибавляют по каплям дистиллированную воду до получения тестообразной массы. Последнюю пропускают через сито 2 мм, подсушивают на воздухе 2—3 ч, затем в сушильном шкафу при 150—200 °С, режут на мелкие гранулы, отсеивают от пыли и прокаливают в муфельной печи 2 ч при 1000 °С, хранят в эксикаторе в закрытой склянке в атмосфере диоксида углерода.

Ртуть металлическая.

Медь восстановленная в виде проволоки. Прокаленный оксид меди в виде проволоки насыпают в кварцевую трубку, которую присоединяют к аппарату Киппа, в котором находится цинк и 10%-ная серная кислота, и продувают трубку водородом до полного вытеснения из нее воздуха. Затем на то место трубки, где находится оксид меди, надвигают печь, нагретую до 550 °С, пропускают ток водорода до тех пор, пока весь оксид меди полностью не восстановится и не приобретет характерного для меди цвета. Снимают печь и охлаждают медь в токе водорода. Затем переносят трубку к источнику диоксида углерода, продувают им трубку 20—30 мин и пересыпают медь в банку с резиновой пробкой.

Выполнение анализа. Навеску анализируемого полимера (3—7 мг), взвешенную с погрешностью не более 0,00002 г, помещают в кварцевый стаканчик 10, засыпают на 3Д объема оксидом никеля и помещают в трубку для сожжения 11 открытым концом в сторону наполнителя (см. рис. 11). Трубку для сожжения закрывают пробкой, отсоединяют от установки микроазотометр 3, открывают кран 13 и пропускают через трубку диоксид углерода в течение 5 мин. Далее присоединяют к установке микроазотометр, открывают кран 5 и продолжают пропускать диоксид углерода в течение 2—3 мин. Кран 5 закрывают, наполняют микроазотометр раствором гидроксида калия поднятием уравнительной груши 1 настолько, чтобы раствор поднялся в воронку, и закрывают кран 4, а грушу кладут на стол. Затем осторожно открывают кран 5 и пропускают диоксид углерода в азотометр. Микропузырьки должны очень медленно подниматься вдоль стенок калиброванной части азотометра. Если нет микропузырьков, то закрывают кран 5, спускают раствор КОН в грушу, открывая кран 4, полностью открывают кран 5 и еще раз продувают всю систему диоксидом углерода в течение 2—3 мин. После полного вытеснения воздуха диоксидом углерода закрывают кран 13, полностью открывают кран 5 и надвигают предварительно нагретые электропечи на трубку 11 (550— 650 °С на постоянном наполнении и 950—1000 °С— для сожжения), причем электр

страница 31
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда большого экрана
Фирма Ренессанс: лестница для бассейна - цена ниже, качество выше!
стул офисный изо купить
хранение вещей в москве на время ремонта

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)