химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

ыстро сжигают в колбе Шенигера, наполненной кислородом и содержащей 10 мл воды. После сожжения колбе дают стоять 30—40 мин для полного поглощения паров хлорида водорода. Затем раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, смывая колбу, пробку и сетку 10 мл воды. Затем добавляют 1 мл раствора азотной кислоты, 1 мл раствора нитрата серебра, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора относительно контрольного раствора при тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.

Расчет. Содержание хлора (в мг) находят по градуировоч-ному графику и рассчитывают (в %) по формуле

где с — содержание хлора, найденное по графику, мг; m — навеска образца, мг.

63

Определение азота [5, 43, 51]

Азот при полном разрушении азотсодержащих соединений может выделяться в виде аммиака, оксидов азота, дициана и элементного азота. Образование этих веществ зависит от способа разрушения и от характера связи азота в молекуле. Применяются различные способы разрушения азотсодержащих веществ, основанные как на восстановлении, так и на окислении соединений. Восстановительная деструкция полимера может быть проведена гидрированием или сожжением его горячей серной кислотой. Оба эти способа приводят к образованию аммиака. Однако наряду с аммиаком во многих случаях образуете!! и элементной азот. Окисление серной кислотой в смеси с сильными окислителями KMnOi, Se, CuS04 в основном ведет к образованию оксидов азота, но и здесь сопутствующим является элементный азот. Окисление твердыми окислителями NiO, СиО, AgMn04 в токе инертного газа приводит в основном к образованию элементного азота, хотя может образоваться и некоторое количество оксидов азота и других соединений.

Азот настолько инертен, что количественно окислить или восстановить его невозможно. Значительно проще перевести весь азот, находящийся в полимере, в элементный азот. Поэтому метод газометрического определения азота (при котором весь азот соединения переводят в элементный) наиболее универсален.

Обычно применяют два метода определения азота: газометрический — микрометод Дюма и определение в виде аммиака — метод Кьельдаля. Первый метод более универсален. Известно много модификаций этих методов.

Газометрическое определение азота

Микрометод Дюма используют для определения азота, содержащегося в органических соединениях в любой форме: ами-но-, нитрозо-, азо-, циансоединения, алкилнитрилы, а также нитраты и гетероциклические азотсодержащие соединения.

Определение проводят на стандартной аппаратуре, состоящей из трех основных частей: системы для получения и подачи диоксида углерода, трубки для сожжения и азотометра, в который собирают образовавшийся элементный азот (рис. 11).

Метод основан на пиролитическом разложении полимера в кварцевом стаканчике, наполненном окислителем — оксидом никеля — в атмосфере диоксида углерода при 850—1000 °С.

Выделившийся азот количественно собирают в азотометр над 50%-ным раствором КОН. В зависимости от состава и структуры азотсодержащего полимера наряду с элементным азотом продукты разложения могут содержать диоксид углерода, воду, галогены, галогенводороды, оксиды серы и лишь незначительное количество оксидов азота, оксида углерода и кислорода. Оксид углерода в присутствии катализатора (оксида никеля) окисляется за счет кислорода катализатора, восстанавливая его частично до металла, который в свою очередь разлагает оксиды азота до элементного азота и задерживает кислород. Диоксид углерода, галогены, галогенводороды, оксиды серы, а также вода поглощаются 50%-ным раствором КОН, находящимся в азотометре.

Аппаратура и реактивы

Нагревательные приборы. Разъемные электропечи типа МА-Г/6Р, отрегу» лированные две на 550—650 °С для нагревания постоянного наполнения трубки и одна на 950—1000 °С для сожжения навески.

Аппарат Киппа. Средний шар аппарата Киппа заполняют на 2/з объема предварительно подготовленным мрамором. Чтобы удалить воздух из среднего шара, многократно, но не слишком энергично, пропускают диоксид углерода, открывая и закрывая кран, приводя хлористоводородную кислоту из нижнего шара в соприкосновение с мрамором.

Вместо аппарата Киппа можно пользоваться стальным автоклавом, который плотно заполняют твердым диоксидом углерода. Автоклав должен быть снабжен моностатом и редукционным вентилем с точной регулировкой. Трубка для сожжения изготовлена из кварца, имеет боковой отвод (стандартная трубка для определения углерода и водорода).

Заполнение трубки для сожжения. В конец трубки насыпают слой (13—7 см) оксида меди (в виде проволоки), помещают асбестовую прокладку 2—3 мм, слой (4—6 см) восстановленной меди, снова асбестовую прокладку, насыпают слой (6—7 см) оксида меди и все это' закрепляют асбестовой прокладкой. Ближайший к азотометру слой оксида меди (2—3 см) должен быть вне зоны неподвижной печи, нагревающей постоянное наполнение (здесь окисляется СО). Эти три слоя являются постоянным наполнением и меняются

64

5—1548

только

страница 30
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ромео и джульетта авербуха москва
электро самокат волкер купить
лимузины на свадьбу дешево
режим работы табличка

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.10.2017)