химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

ти 0,1%-ного спиртового раствора бромкрезолового синего смешивают с 1 частью 0,2%-ного спиртового раствора метилового красного).

Выполнение анализа. Стеклянную колонку диаметром 10 мм, снабженную внизу стеклянным фильтром, заполняют водной суспензией катионита*. Анализируемый раствор пропускают через колонку со скоростью 2,5—3 мл/мин. После этого колонку промывают небольшими порциями дистиллированной воды (всего 30—50 мл) для полного извлечения выделившейся кислоты. Кислоту титруют 0,01 н. или 0,025 н. раствором гидр-оксида натрия со смешанным индикатором до перехода красной окраски в зеленую.

Расчет. Содержание галогена [Г] (в %) вычисляют по формуле

^ ' 3=2 m

где V — объем раствора гидроксида, натрия, пошедший на титрование, мл; N— нормальность раствора гидроксида натрия; А — мольная масса хлора, брома или иода; m — навеска образца, г.

Определение фтора. Метод основан на титровании фторид-иона раствором нитрата тория в присутствии индикатора ализаринсульфоната натрия.

Аппаратура и реактивы

Фотометрическое определение хлора

Гидроксид калия, 0,05 и. и 0,1 н. растворы. Нитрат тория, 0,025 и. раствор. Кислота азотная, разбавленная водой 1 : 10. Ализаринсульфонат натрия, 0,1%-ный раствор.

Буферный раствор с рН=2,9—3,0. В мерную колбу на 500 мл к 100 мл 1 н. раствора монохлоруксусной кислоты добавляют около 100 мл 1 н. раствора гидроксида калия до слабо-розового окрашивания по фенолфталеину (2— 3 капли). Затем прибавляют еще 100 мл 1 н. раствора монохлоруксусной кислоты и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки. рН приготовленного раствора должен быть 2,9—3,0 (проверить по потенциометру). Если рН буферного раствора окажется ниже или выше, то необходимо добавить соответствующее количество щелочи или кислоты.

Установление поправочного коэффициента к титру 0,025 н. раствора нитрата тория. 10 мл раствора осторожно выпаривают досуха во взвешенном платиновом тигле, затем содержимое тигля прокаливают при 1000 °С в течение 20 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Поправочный коэффициент /С для приведения концентрации раствора нитрата тория точно к 0,025 н. вычисляют по формуле

*- 10-0,00165

где m — масса остатка Th02 после прокаливания, г; 0,00165 — масса Th02, соответствующая 1 мл точно 0,025 и. раствора нитрата тория, г.

Выполнение анализа. В колбу с промывными водами добавляют 0,1 мл индикатора (0,1%-ный водный раствор ализаринсульфоната натрия), от которого раствор окрашивается в темно-вишневый цвет. Содержимое колбы нейтрализуют азотной кислотой (1 :10) до желтого цвета раствора, затем добавляют 0,1 н. раствор гидроксида калия до розового цвета и снова добавляют азотной кислоты до желтого цвета раствора. Если после добавления индикатора цвет раствора будет желтый, то нейтрализуют 0,05 н. раствором гидроксида калия. Затем к раствору прибавляют 4 мл буферного раствора с рН = 2,9—3,0 и титруют 0,025 н. раствором нитрата тория (3,45 г соли на 1 л) до перехода окраски из лимонно-желтой в оранжево-розовую, сравнивая цвет раствора с окраской раствора контрольного опыта, который готовят из 50 мл дистиллированной воды, 0,1 мл индикатора ализаринсульфоната натрия и 0,12 мл раствора нитрата тория.

Расчет. Содержание фтора [F] (в %) вычисляют по формуле

где Vi и V2 — объемы точно 0,025 н. раствора нитрата тория, пошедшего на титрование рабочего и контрольного растворов соответственно, мл; К — поправочный коэффициент (см. выше); 0,475 — масса фтора, соответствующая 1 мл 0,025 н. раствора нитрата тория, мг; m — навеска образца, мг.

62

Метод основан на минерализации полимера в колбе с кислородом и последующем нефелометрическом определении хлора по реакции с нитратом серебра в азотнокислой среде. Чувствительность метода 0,01 мг в 25 мл фотометрируемого раствора.

Аппаратура и реактивы

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56. Мерные колбы вместимостью 25 и 500 мл. Пипетки градуированные на 1, 5 и 10 мл. Колбы Шенигера вместимостью 800 мл. Азотная кислота, 25%-ный раствор. Нитрат серебра, 0,1 н. раствор.

Хлорид натрия, прокаленный до постоянной массы при 500 °С.

Стандартный раствор, содержащий 1 мг/мл хлора, готовят растворением 0,824 г хлорида натрия в 500 мл воды в мерной колбе; разведением в 10 раз готовят раствор, содержащий 0,1 мг/мл хлора.

Построение градуировочного графика. В семь мерных колб вместимостью 25 мл каждая помещают 0—0,1 — 0,2—0,4—0,6—0,8—1,0 мл стандартного раствора, содержащего 0,1 мг/мл хлора, добавляют до 15 мл воды и перемешивают. В каждый раствор добавляют 1 мл раствора азотной кислоты, 1 мл раствора нитрата серебра, перемешивают, доводят объем раствора до метки водой и снова перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность растворов сравнения относительно контрольного раствора при 480—500 им (светофильтр № 5) в кювете с толщиной слоя 50 мм.

Выполнение анализа. Взвешивают на микровесах 5—8 г анализируемого вещества, заворачивают в беззольный фильтр, добавляют немного ваты и несколько крупинок сульфата калия и помещают в платиновую сетку. Б

страница 29
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
холодильная машина ned gwa 682
обслуживание чиллера цены
Односпальные кровати со спальным местом 1400х2000
комплект 7 1

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.06.2017)