химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

,Г, (У.-У.Жс-ЮО = Wi-V,)Kc

1 ' т т

где Vi и У2 —объемы точно 0,02 н. раствора Hg(N03)2, пошедшего на титрование рабочего и контрольного растворов соответственно, мл; К — поправочный коэффициент; с — содержание галогена, соответствующее 1 мл точно 0,02 н. раствора Hg(N03)2, равное для хлора 0,7091 мг, для брома — 1,5984 мг; т — навеска образца, мг.

Определение иода [40]. Метод основан на сожжении полимера по Шенигеру с последующим окислением образующегося иода бромом до йодноватой кислоты, которая определяется иодометрически. Протекают следующие реакции:

2RI I, + nC02 + mHaO и

Ia + Bra = 21Вг 1Вг + 2Вг2 + ЗН20 = НЮ3 + 5НВг

НЮЭ + 5HI = 31„ + ЗНаО 3Ia + 6NasSaOs = 6NaI -f- 3NaaS4Oe

Реактивы Бром хч.

Гидроксид калия, хч, 0,2 и. раствор.

Иодид калия, хч, 10%-ный раствор (реактив не должен содержать иода).. Кислота муравьиная, чда, 80—100%-ная. Кислота серная, хч, 10%-ный раствор. Кислород.

Крахмал, 0,25%-ный раствор. Тиосульфат натрия, чда, 0,02 н. раствор.

Ацетат натрия, чда, 20%-ный водный раствор и 10%-ный раствор в ледяной уксусной кислоте.

Выполнение анализа. При определении иода в качестве поглотительной жидкости применяют 10 мл 0,2 и. раствора КОН без добавления пероксида водорода.

Сожжение проводят так же, как и при определении хлора и брома. После поглощения продуктов сжигания образец окисляют 2—3 каплями брома, предварительно растворенного в 1— 2 мл 10%-ного CH3COONa в ледяной уксусной кислоте. Содержимое колбы встряхивают и оставляют на 2—3 мин, затем к раствору добавляют 2 мл 20%-ного раствора CrbCOONa,. взбалтывают и по стенке колбы пипеткой приливают 4—6 капель муравьиной кислоты для разрушения избытка брома (до обесцвечивания и исчезновения запаха брома), взбалтывают и после 3-минутного стояния добавляют 2 мл раствора H2SO4, 2 мл раствора иодида калия, закрывают пробкой и оставляют на холоду (лед) в течение 5 мин для полного выделения иода. Выделившийся иод оттитровывают раствором ЫагЭгОз, прибавляя к концу титрования крахмал. В аналогичных условиях проводят контрольный опыт с применяемыми реактивами, сжигая фильтр без навески.

Расчет. Содержание иода [I] (в %) вычисляют по формуле

(^-72)0,4230.100 Vt-y,

ш _ m 4z,j m

где Vi и Vs—объемы точно 0,02 н. раствора Na2S203, пошедшего на титрова5S

59

ние рабочего и контрольного растворов соответственно, мл; 0,4230 — количество иода, соответствующее 1 мл точно 0,02 н. раствора ЫааЭгОз, мг; т — навеска образца, мг.

Определение галогенов восстановительным (аммиачным) методом*

Метод основан на разложении органического соединения в атмосфере газообразного аммиака в кварцевой трубке при 700— 750 °С. Аммиак из баллона через вентиль тонкой регулировки поступает в кварцевую трубку / через ее боковой отвод. Оттянутый конец трубки соединяется со склянкой Мариотта 5, которая дает возможность регистрировать скорость аммиака; конец кварцевой трубки охлаждается водой (см. рис. 10).

Аппаратура и реактивы

Установка для определения галогенов (рис. 10).

Стеклянная колонка (обычная бюретка вместимостью 10—25 мл, диаметром 10 мм).

Катионит КУ-2 в водородной форме. Кислота хлористоводородная, 2 н. раствор. Хлорид натрия, 2 н. раствор. Гидроксид натрия, 0,01 н. или 0,025 н. раствор. Вода дистиллированная.

Выполнение анализа. Навеску анализируемого соединения (3—5 мг) в кварцевом стаканчике* помещают в трубку для разложения 1 так, чтобы открытый конец стаканчика был направлен к току аммиака.

* Фторсодержащие полимеры разлагают в платиновом стаканчике.

«0

До начала разложения через трубку пропускают в течение 1 мин аммиак со скоростью 20—25 мл/мин, затем устанавливают вентилем скорость 10-—12 мл/мин. Надвигают две электропечи на кварцевую трубку таким образом, чтобы стаканчик с навеской находился между ними на расстоянии 2 см от каждой печи. Далее начинают нагревать стаканчик с навеской электропечью, постепенно надвигая ее от открытого конца стаканчика до соединения обеих электропечей.

Галогенид аммония в виде белого налета оседает на внутренней стенке в конце кварцевой трубки. Время разложения 10—15 мин.

После окончания сожжения трубку освобождают от печей и охлаждают. В колбу вместимостью 100 мл переносят стаканчик из трубки, смывают трубку дистиллированной водой в эту же колбу (объем промывных вод около 50 мл).

Определение хлора, брома или иода. Для перевода галогенида аммония в соответствующую кислоту НГ (где Г—хлор, бром или иод) используют колонку с катионитом КУ-2 в водородной форме (или другим катионитом).

Катионит предварительно отмывают 2 н. раствором хлористоводородной кислоты от ионов железа и несколько раз переводят его из водородной формы в натриевую и обратно обработкой 2 н. раствором хлористоводородной кислоты и 2 н. раствором хлорида натрия. Окончательно катионит переводят в водородную форму, пропуская через него около 250 мл 2 н. раствора хлористоводородной кислоты. Затем отмывают катионит от кислоты дистиллированной водой до нейтральной реакции по смешанному индикатору (3 час

страница 28
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
nike волейбол
автосигнализации с установкой
биксеноновые линзы galaxy q5 quoris отзывы
купить бушное моноколесо solowheel

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)