химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

— масса золы, мг; т — навеска образца, мг.

Ниже приведены коэффициенты пересчета для щелочных металлов:

78,204 45,9796

Лк,0 = 94|203 " 0,щш л"а,0 - 61,9790

= 0,7420

13,878 = 0,4645

29,877

Определение углерода, водорода и элементов, яе обр азу ющихтрудноразл а г аемых карбонатов и оксидов, летучих при температурах ниже

?6

1000°С. К таким соединениям относятся вещества, содержащие медь, олово, железо, титан, торий, алюминий и др. Их сжигают в стаканчике для разложения, не засыпая навеску кварцем или асбестом, а затем взвешивают оставшуюся в стаканчике золу. Рассчитывают обычно только содержание золы.

Если в полимерах, содержащих указанные элементы, присутствует еще и галоген, то при сожжении может образоваться галогенид металла, летучий при высоких температурах. В этих случаях определить металл не удается.

Определение галогенов

Для определения галогенов широко используют колбовый метод, называемый методом Шенигера [48], а также метод, основанный на разрушении полимера со щелочным реагентом в. микробомбе («сплавление в бомбе»), и восстановительный (аммиачный) метод [9, 50].

Определение галогенов (хлора, брома и иода) методом Шенигера

Определение хлора и брома. В последнее время для определения галогенов широко применяют колбовый метод, называемый также методом Шенигера. Этот метод разложения настолько прост, что завоевал широкое признание.

Колбовый метод состоит в разложении вещества сожжением навески, завернутой в фильтровальную бумагу и помещенной в платиновую сетку или спираль, находящуюся в центре колбы,, наполненной кислородом. Продукты горения поглощаются щелочью, а образовавшиеся галогениды определяют меркуромет-рическим титрованием с дифенилкарбазоном в качестве индика тора. При этом протекают следующие реакции:

Оа

2RR —I- Г, + лСО, + mHjO Г„ + 2КОН + Н,Оа = 2КГ + Оа + 2Н,0

2 КГ + Hg(N03)a = Hgra + 2KNOa Аппаратура и реактивы

Колба коническая из термостойкого стекла вместимостью 500—700 мл с пришлифованной пробкой; в нижний оттянутый конец пробки впаяна платиновая проволока диаметром 0,7—0,8 мм, на конец которой прикреплена платиновая сетка 20x30 мм.

Колба мерная вместимостью 1000 мл.

Микробюретка вместимостью 10 мл с ценой деления 0,02 мл.

Пипетка вместимостью 1 мл.

Фильтры обеээоленные «белая лента» размером 20X15x40 мм специальной конфигурации.

Цилиндр мерный вместимостью 10 мл. Дифенилкарбазои, 1%-ный спиртовой раствор. Гидроксид калия, хч, 0,2 н. раствор.

Азотная кислота, хч, 0,5 н. раствор (6,5 мл концентрированной кислоты разбавляют до 200 мл). Кислород.

Пероксид водорода, 30%-ный раствор, хч. Хлорид натрия, хч.

Нитрат ртути(П), хч, 0,02 и. раствор; 3,34 г Hg(N03)2 растворяют в маленькой фарфоровой чашке в 1 мл концентрированной азотной кислоты и 2 мл дистиллированной воды. Азотная кислота необходима при растворении для того, чтобы избежать образования основных солей оксида ртути. Однако ее количество должно быть минимальным, чтобы полученный раствор был почти нейтральным. После того, как нитрат ртути растворится, содержимое чашки количественно смывают в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят дистиллированной водой до метки. Раствор оставляют на сутки, а затем устанавливают его титр по хч хлориду натрия. Для этого берут три навески по 5 мг в конические колбы вместимостью по 100 мл. Растворяют навеску в 25 мл дистиллированной воды, добавляют по 0,5 мл 0,5 н. раствора азотной кислоты, по 5 капель (0,2 мл) раствора дифенилкарбазона и титруют до перехода желтой окраски в слабо-розовую, не исчезающую 2 мин.

Поправочный коэффициент К для приведения концентрации раствора Hg(N03)2 точно к 0,02 и. вычисляют по формуле:

т

К= V-1,1690

где т — масса NaCl, мг; V — объем 0,02 н. раствора Hg(N03)2, пошедшего на титрование, мл; 1,1690 — масса NaCl, соответствующая 1 мл точно 0,02 и. раствора Hg(N03)2, мг.

Выполнение анализа. Навеску анализируемого поли--мера 5—10 мг (в зависимости от предполагаемого содержания галогена) завертывают в беззольный фильтр и помещают в платиновую сетку, при этом длинный узкий конец фильтра должен быть обращен кверху.

В колбу наливают 10 мл 0,2 н. КОН, 3 капли пероксида водорода и наполняют кислородом. Выступающий конец фильтра поджигают и быстро закрывают колбу пробкой. По истечении 40 мин колбу открывают, пробку и платиновую сетку промывает над колбой дистиллированной водой. Для разложения пероксида водорода содержимое колбы кипятят 1—2 мин, охлаждают, подкисляют 0,5 н. раствором HN03 (около 5 мл) до рН=2,3—2,5 по универсальной индикаторной бумаге.

Каждый раз для свежеприготовленных растворов щелочи и кислоты устанавливают их соотношение по фенолфталеину и дают 0,5 мл избытка НЫОз. Общий объем жидкости в колбе перед титрованием составляет 30—35 мл. Раствор титруют, как описано при определении титра раствора нитрата ртути.

В аналогичных условиях проводят контрольный опыт с применяемыми реактивами, сжигая фильтр без навески.

Расчет. Содержание галогенов [Г] (в %) вычисляют по формуле

страница 27
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
шкаф управления вентиляцией цена купить
роутер Cisco купить
мини комод из дерева
http://taxi-stolica.ru/nashi_avtomobili/prokat_limuzinov/

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.08.2017)