химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

асбеста. Асбест (шнуровой) освобождают по возможности от хлопчатобумажных волокон, заливают 15%-ной азотной кислотой и далее промывают, как при отмывании силикагеля от железа. Отмытый от кислоты препарат сушат сначала в сушильном шкафу, а затем помещают в кварцевую трубку и постепенно нагревают в токе кислорода. Для удаления остатков воды, а также органических примесей асбест загружают рыхлым слоем в кварцевую трубку, которую помещают в холодную печь. Температуру печи постепенно доводят до 600 "С, повышая ее через каждый час па 200 °С, затем повышают до 1000°С и выдерживают при этой температуре 1,5—2 ч. Кислород подают со скоростью 20—30 мл/мин. По окончании прокаливания асбест охлаждают в потоке кислорода, высыпают в склянку с притертой пробкой и хранят в эксикаторе. Асбест всегда несколько гигроскопичен, поэтому необходимо сжигать контрольное соединение в присутствии асбеста и вводить соответствующие поправки, которые в этом случае всегда больше, чем при сожжении без асбеста.

54

Определение углерода, водорода и бора проводят на стандартной установке так же, как и определение углерода, водорода и кремния.

= 31,07Расчет. Содержание углерода, водорода вычисляют обычным способом. Содержание бора-[В] (в %) вычисляют по формуле

«!? 100

[В] = ЛГв.о.

где КВ2о, — коэффициент пересчета, равный 2 MB/AiBjO3=0,3I07; /щ —масса; В2О3, мг; т — навеска образца, мг.

Определение углерода, водорода и фосфора [43]

Метод основан на пиролитическом сожжении вещества в токе кислорода со скоростью 15—20 мл/мин. Продукты разложения, проходя через зону трубки, нагретую до 850—950 °С, полностью окисляются до воды, диоксида углерода и оксида фосфора (V). Для улавливания оксида фосфора (V), образующегося при сожжении фосфорорганических полимеров, применяют кварц, который в момент разложения образца реагирует с оксидом фосфора (V). Кварц помещают поверх навески в кварцевый стаканчик и определяют Рг05 по привесу стаканчика.

Сожжение производят на стандартной установке для определения углерода и водорода, причем длина кварцевого стаканчика увеличивается до 9 см (обычная длина—7 см).

Выполнение анализа. Взвешивают в кварцевом стаканчике навеску, затем насыпают кварц слоем 8—10 мм и, слегка встряхивая стаканчик, смешивают навеску с кварцем, потом наполняют стаканчик кварцем на 2/з его объема и снова взвешивают.

Кварцевый стаканчик с навеской помещают в трубку для сожжения закрытым концом к току кислорода, закрывают трубку, присоединяют поглотительные аппараты и начинают сожжение. Электропечь продвигают против тока кислорода, внимательно следят за тем, чтобы разложение происходило внутри' стаканчика и горящие пары не улетучивались из него. Заранее указать скорость продвижения электропечи невозможно, так как разложение различных полимеров может происходить по-разному в зависимости от их строения, температуры кипения или сублимации и механизма термического разложения.

После того, как электропечь продвинута до закрытого конца стаканчика, прокаливают весь стаканчик еще раз. Когда кварц станет белым или слегка сероватым, сожжение считают законченным. Если на кварце остается черный налет, отодвигают электропечь на 1—2 мин, дают стаканчику остыть (при этом он заполняется кислородом) и повторяют нагревание. Такую операцию можно проделать два-три раза. Иногда даже этим приемом не удается провести полное сожжение. Тогда следует повто55рить анализ, прибавив к навеске, прежде чем засыпать ее кварцем, оксид ванадия (V) (приблизительно в 3—4 раза больше объема взятой навески), встряхивая, перемешать навеску с оксидом ванадия (V) и только после этого добавить кварц и сделать последнее взвешивание.

По окончании сожжения проводят вытеснение продуктов горения (10—15 мин), а затем отсоединяют аппараты, вынимают кварцевый стаканчик и оставляют у весов на 10—15 мин. Аппараты взвешивают, как обычно, потом взвешивают стаканчик с кварцем и оставшейся в нем золой (следует следить, чтобы кварц не высыпался из стаканчика).

Расчет. Содержание углерода и водорода вычисляют обычным способом. Содержание фосфора [Р] (%) вычисляют по формуле

_ т, •100 т.

тде /Срао6—коэффициент пересчета равный, 2A4p/AipaOfi = 0,437; mi— масса Р2О5, мг (ее определяют как разность между массой стаканчика после и до .сожжения за вычетом массы навески); т — навеска образца, мг.

Определение углерода и водорода в полимерах, содержащих металлы

Определение углерода, водорода и щелочных металлов [5]. При сожжении соединений, содержащих углерод, водород и щелочной металл, может образоваться карбонат соответствующего металла. Такие карбонаты не разлагаются даже при сильном прокаливании. В присутствии же кварца металл целиком им связывается с образованием силиката, а диоксид углерода освобождается полностью. Поэтому при сожжении полимеров, содержащих металлы, навеску засыпают кварцем, как указано для веществ, содержащих фосфор.

Содержание щелочного металла [Me] (в %) вычисляют по формуле

[Me] = /Сме„о —„—

где КМеа0—коэффициент пересчета, равный 2 Ммв/Мд^о'» mt

страница 26
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
методички по ремонту холодильников
Storm 47027-O
смеситель для раковины распродажа
купить гамак на дачу

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)