химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

мния большинство этих соединений образует карбид кремния SiC, который не окисляется при температуре ниже 2000 °С Чтобы избежать этого, применяют катализатор — оксид хрома(III) на асбесте, который улавливает мелкодисперсный диоксид кремния и препятствует образованию карбида кремния. Многие кремнийорганические соединения с ароматическими радикалами сгорают количественно просто в кислороде, и их можно сжигать, наполняя пробирку кварцем и не применяя оксид хрома.

Если в веществе присутствуют сера или галогены, то в трубку для сожжения помещают катализатор—электролитическое серебро. Сожжение серусодержащих веществ проводят в присутствии хромированного асбеста; оксид хрома(III) не задерживает образующиеся оксиды серы.

Сожжение галогенсодержащих веществ в присутствии хромированного асбеста проводить нельзя, так как оксид хрома(III) реагирует с галогенами при высоких температурах. Сожжение галогенированных кремнийорганических соединений проводят по-разному в зависимости от строения вещества.

Если галоген в соединении связан с углеродом, то кремний-органическое соединение сгорает без катализатора, не образуя карбида кремния, так как галоген играет здесь роль катализатора. Сожжение таких веществ ведут в присутствии одного асбеста, который улавливает образующийся мелкодисперсный диоксид кремния.

Если в соединении галоген находится при атоме кремния, то при разложении такого вещества обычно образуется тетрагало-генид кремния, который может уноситься кислородом и оседать на серебре, в результате чего данные определения как кремния, так и галогена будут неверны. Однако если в молекуле соединения содержится достаточно водорода (как показал опыт, не менее 3%), то образовавшаяся при сожжении вода разложит тетрагалогенид кремния до диоксида кремния и хлористоводородной кислоты, и тогда получатся правильные результаты. Сожжение таких полимеров ведут в присутствии одного асбеста. Вещества, содержащие менее 3% водорода, сжигают в присутствии асбеста, добавляя к навеске каплю воды (3—5 мг).

Не всегда при добавлении воды разложение сопровождается образованием тетрагалогенида кремния; разложение водой может наступить раньше, чем начнется термическое разложение-вещества, при этом некоторые вещества переходят в полимерные соединения кремния, которые при термическом разложении образуют SiC. Карбид кремния образуется также при сожжении соединений, содержащих у одного атома кремния три атома галогена или атомы галогена и водорода. Такие соединения сжигаются при добавлении к навеске небольшого количества хромированного асбеста, асбеста и воды.

Приготовление катализатора — хромированного асбеста. Оксид хрома (III) получают разложением хромата или бихромата аммония при нагревании на электроплитке. В фарфоровой чашке 30—35 г свежеприготовленного оксида хрома (III) перемешивают с 60—65 г прокаленного асбеста, просеивают и прокаливают в потоке кислорода при 1000 "С в течение 1—2 ч, охлаждают в потоке кислорода, ссыпают в склянку с пробкой и хранят в эксикаторе. Приготовленный хромированный асбест имеет зеленый цвет и волокнистую структуру.

52

535

Выполнение анализа. В кварцевый стаканчик насыпают на 3Д его объема хромированный асбест неплотным слоем; стаканчик помещают в трубку для сожжения, туда же вдвигают второй, пустой стаканчик. Трубку закрывают пробкой, на стаканчики надвигают печь, нагретую до 900 °С, а к установке присоединяют поглотительные аппараты для воды и диоксида углерода. Через установку пропускают 500 мл кислорода со скоростью 20—30 мл/мин. Затем взвешивают поглотительные аппараты, берут навеску 3—8 мг в пустой стаканчик и засыпают ее прокаленным хромированным асбестом из другого стаканчика и тоже взвешивают. Стаканчик вдвигают в трубку для сожжения, подсоединяют поглотительные аппараты и производят сожжение (несколько медленнее, чем принято обычно, чтобы не получилось вспышки вещества, при которой может выбросить катализатор из стаканчика).

Расчет. Содержание углерода и водорода вычисляют ?обычным способом. Содержание кремния [Si] (в %) вычисляют по формуле

_ „ (Щ — Щ, — т)100 т1 — т1> — т

[Si] = Кто, j; = 46,72 -где Kstoa—коэффициент пересчета равный Afsi/Afsio, =0,4672; mi —масса стаканчика после сожжения, мг; т0 — масса стаканчика до сожжения, мг; m — навеска образца, мг.

Определение углерода, водорода и бора [5]

При окислении борорганических соединений бор переходит в борный ангидрид, который поглощается в пробирке для разложения прокаленным асбестом, а при сожжении нелетучих соединений — кварцем.

Подготовка квар ца. Кварцевое стекло разбивают, отсеивают гранулы размером 1—2 мм. Полученную фракцию обрабатывают 20%-ным раствором NaOH при нагревании на электроплитке 5—10 мин, промывают водой до полного отсутствия NaOH в промывных водах и сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают в потоке кислорода при 900 °С в течение 3 ч. Обработанный таким образом кварц имеет развитую поверхность и более активен, чем необработанный. Кварц хранят в банке с притертой пробкой.

Приготовление

страница 25
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить наклейку я парюсь как олень
получить справку на управление маломерными судами
ледовое шоу москва 2017
поролон для стульев купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.12.2017)