химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

41) :3 = 0,2327 мм/мкг для водорода

(0,6698 + 0,6558 + 0,6372) :3 = 0,6543 мм/мкг

где 0,0838; 0,0834; 0,2339, 0,2341 и 0,6558, 0,6372 — содержание азота, углерода и водорода во втором и третьем опытах соответственно, мм/мкг.

В качестве неизвестного образца анализируют ацетамнд с теоретическим содержанием элементов (в %):

С —71,09; N — 10,36; Н — 6,71; О — 11,84.

Навеска образца /п=0,693 мг=693 мкг.

После вычитания данных контрольного опыта получают высоты ступеней

Лсо^ПЗ.б мм; ANs=6,0 мм; йн2о=31,6 мм.

В результате расчета получают содержание элементов (в %) в анализируемом образце:

50

для углерода

113,5 мм:0,2327 мм/мкг = 485,6654 мкг 485,6654 мкг:693 мкг-100 = 70,08%

для азота

6,0 мм:0,0834 мм/мкг = 71,942 мкг 71,942 мкг:693 мкг-100 = 10,38%

для водорода

31,6 мм:0,6543 мм/мкг = 4829 мкг 48,29 мкг:693 мкг-100 = 6,96 %

В настоящее время выпускается несколько типов автоматизированных анализаторов, предназначенных для определения углерода, водорода, азота и кислорода в органических веществах. Кроме реакционного узла и детекторов, которые практически одинаковы во всех приборах, важнейшим отличающим признаком является сепарационный узел с электрооборудованием. У новейших моделей приборов, основанных на газохроматогра-фическом принципе сепарации (Хьюлет-Пакард, модель 185, Карло Эрба, модель 1100) обработка электрического сигнала катарометра связана с применением точного интегратора, который дает возможность получать более точные результаты, чем простое измерение высот хроматографических ступеней [47].

Определение углерода, водорода, галогена и серы [5]

Определение углерода и водорода в полимерах проводят на стандартной установке, но в трубку для сожжения перед окислительной зоной помещают в кварцевой лодочке слой серебряного поглотителя серебра длиной 4—5 см и нагревают его в электропечи при наличии галогена до 440—450 °С, а при наличии серы—до 550 °С При этом используют электролитически осажденное или мелкодисперсное серебро. Можно использовать серебро в виде проволоки, сетки или фольги. В этом случае температуру печи при наличии галогена поднимают до 600 "С, а при наличии серы — до 780—800 °С. Скорость пропускания кислорода при этом уменьшают от 40—60 до 20—25 мл/мин.

Приготовление электролитически осажденного серебра*. При получении серебра в качестве анода используют серебряную пластину (серебро должно быть совершенно чистым, применять его сплавы нельзя), катодом служит серебряная проволока или пластина, а электролитом— раствор 0,7 г нитрата серебра в 200 мл 0,5%-ной азотной кислоты. Серебро в виде нитевидных кристаллов осаждается на катоде под действием постоянного тока (1,5—2 В). Во время электролиза образовавшиеся кристаллы стряхивают с катода по мере их накопления, что убыстряет процесс. По окончании электролиза, т. е. полного растворения анода, кристаллы серебра отфильтровывают, промывают водой и сушат на воздухе.

« Климова В. А., Меркулова Е. Н. — Изв. АН СССР, ОХН, 1958, № 5, с. 781.

4* 51

Осаждение мелкодисперсного серебра гидрохиноном. К раствору 10 г нитрата серебра в 200 мл дистиллированной воды приливают при помешивании 200 мл 3%-ного водного раствора гидрохинона и выдерживают 15—20 мин на водяной бане. Серебро выпадает в осадок, а раствор постепенно становится прозрачным. Осадок отфильтровывают с отсасыванием и промывают сначала холодной, а затем теплой (50 °С) водой. Затем осадок тщательно отсасывают до тех пор, пока он не начнет рассыпаться на фильтре, после чего серебро быстро высыхает на воздухе.

Осаждение мелкодисперсного серебра амидопирином. К раствору 11 г нитрата серебра в 200 мл дистиллированной воды прибавляют раствор 30 г амидопирина в 900 мл дистиллированной воды. Темно-фиолетовый раствор нагревают на кипящей водяной бане, время от времени перемешивая. Серебро выпадает в осадок, а раствор постепенно светлеет и становится желтым. Осадок отсасывают, промывают и сушат, как указано выше.

Наполнение лодочки электролитически осажденным или мелкодисперсным серебром. Серебро (около 1,5 г) равномерно распределяют по дну кварцевой лодочки (длина лодочки 80±2 см). При наполнении необходимо следить, чтобы серебро не попало на края и наружные части лодочки, иначе трубка быстро подвергнется коррозии. Взвешивая лодочку с серебром до и после сожжения образца, можно из одной навески определить количественно галоген или серу.

Поглощение галогенов и оксидов серы серебром протекает по уравнениям

2Ag + Cla = 2AgCl 2Ag-T-Oa-T-SOa=AgaSO, Следовательно, привес серебра будет соответствовать содержанию S042_.

Расчет. Содержание галогена [Г] и серы [S] (в %) вычисляют по формулам

т, — т„

тх — т0

100 = 33,38

[П = -юо

32,064(тд — пц) 96,064т

где Kso* —коэффициент пересчета, равный Ms/AfsoJ =33,38; mi — масса лодочки после сожжения, мг; то — масса лодочки до сожжения, мг; т — навеска образца, мг.

Определение углерода, водорода и кремния [5, 43]

При сожжении кремнийорганических соединений образуется диоксид кремния Si02j наряду с диоксидом кре

страница 24
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
привод gqd 321.1e
ноутбук для девочек
шоу иллюзионистов кунцево время представления
стеллажи металлические разборные

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.08.2017)