химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

ожения. Для расчета содержания N2, С02 и Н20 измеряются высоты фронтов адсорбционной, а в случае необходимости и десорбционной части на хроматограмме. Весь процесс анализа протекает автоматически после нажатия кнопки «старт».

Погрешность определения не более 0,3%, продолжительность анализа 10—15 мин. Сменив наполнение окислительной трубки, можно автоматически определять кислород.

Определение кислорода

Метод основан на пиролитическом разложении образца при 950°С в атмосфере гелия с применением платинированной или никелированной сажи. При этом кислород количественно превращается в оксид углерода, который окисляют количественно на оксиде меди СиО при 550 °С до С02. Определение С02 проводят на хроматографической колонке для определения С, Н, N (см. выше) с заменой в восстановительной трубке половины слоя проволочной меди на оксид меди СиО (заполнение трубок см. ниже).

Аппаратура и реактивы

Аппаратура применяется та же, что и для определения С, Н, N.

Кислота хлористоводородная концентрированная и разбавленная 1:1. Кислота азотная концентрированная. Царская водка (1 объем концентрированной HNO3+3 объема концентрированной НС1). Нитрат никеля шестиводный. Платина.

Приготовление платинированной сажи. Для ее приготовления используется газовая или обычная печная сажа. При нагреве ее обрабатывают толуолом, затем ацетоном. После этого сажа обжигается несколько часов при 800 °С в токе инертного газа — азота или аргона. После остывания сажа кипятится с разбавленной хлористоводородной кислотой и затем промывается дистиллированной водой до отрицательной реакции на ионы хлора. Черная паста высушивается при 150 °С.

Для приготовления платинированной сажи 3 г платины растворяют в царской водке. Раствор выпаривают до получения кашицеобразной массы. Прибавляют воду и снова выпаривают. Затем прибавляют около 50 мл воды, 3 г очищенной сажи и выпаривают до получения ластовидной массы, которую сушат при 150 °С. Сухую массу дробят до получения гранул размером 1—2 мм. Гранулы нагреваются несколько часов при 150 °С в токе инертного газа (азот, аргон), а затем в токе водорода [восстановление остатков хлорида платины (IV)] до нейтральной реакции выходящих газов.

Приготовление никелированной сажи. 3 г сажи прибавляют к 15 г насыщенного раствора шестиводного нитрата никеля. Выпаривание и

48

сушку проводят при 150 °С. Дальнейший ход работы остается таким же, как и в вышеописанном случае.

Заполнение трубок. Окислительная трубка для пиролиза 6 (см. рис. 7, вариант в) заполняется примерно на 15 см никелированной или платинированной сажей. Вторая трубка 5 для окисления СО в С02 наполняется наполовину проволочной медью, вторая половина — СиО. Температура трубки для пиролиза поддерживается 950 °С, а другой окислительной трубки — 550 "С.

Процесс анализа записывается линейным самописцем с автоматическим переключением нуля через три диапазона самописца. Ход анализа регистрируется в виде адсорбционно-десорб-ционной ступенеобразной кривой. Анализируемые составляющие выходят из колонки в следующем порядке: азот, диоксид углерода, вода. Высоты ступеней кривой соответствуют первоначально установленным концентрациям составляющих в разрежающей камере (рис. 9). Сигнал измеряется в мм. При оценке кривой путем анализа известных навесок стандартных образцов определяется содержание элементов N, С и Н (в мм/мкг). Из полученных данных (высот ступеней) нужно вычесть высоту ступени контрольного опыта (лодочка, наполненная катализатором). Правильный отсчет значения контрольного опыта играет важную роль при расчете содержания азота, где это значение самое высокое (диффузия воздуха в системе). При расчете содержания диоксида углерода значение контрольного опыта непосредственно связано с качеством подготовленного катализатора

4—1548 49

и лодочек. При расчете содержания воды значение контрольного опыта не играет никакой роли.

Расчет. Содержание С, Н, N (в %) вычисляют по хрома-тограмме (см. рис. 9).

Пример. Стандартное вещество сульфаниламид H2NCeH4SONH2. Молекулярная масса 172 г. Содержание элементов (в %) в сульфаниламиде: С —41,86; Н —4,65; N—16,28; 0—18,6; S—18,6%. Навеска образца т= 1,053 мг=1053 мкг.

Высота ступеней (в мм) при анализе сульфаниламида, измеренная на хро-матограмме:

N — 17,5; С—105,5; Н —44,8. Высота ступеней (в мм) контрольного опыта (лодочка с катализатором):

ANJ = 3; Лео, = 4; ЛН!о=12. После вычитания данных контрольного опыта получают:

AN, = 17,5 — 3 = 14,5 мм; ftHj0 = 44,8 — 12 = 32,8 мм; Асо, = 105,5 —4 = 101,5 мм. Лсоа = НЗ,5; лц2 = 6,0; ftHl0 = 31,6.

Вычисляют содержание элементов (в мм/мкг) в образце: для азота

1053 мкг-0,1628 - 174,32 мкг 14,5 мм: 174,32 = 0,0832 мм/мкг

для углерода

1053 мкг-0,4186 = 440,7858 мкг 101,5:440,7858 = 0,23 мм/мкг

для водорода

1053-0,0465 = 48,9645 мкг

32,8:48,9645 = 0,6698 мм/мкг

Для вычисления среднего результата проводят три определения: для азота

(0,08318-)-0,08380 + 0,08340):3 = 0,08334 мм/мкг для углерода

(0,2302 + 0,2339 + 0,23

страница 23
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
дверные ручки на планке для входных дверей купить
светленз официальный
Газовые котлы Viessmann Vitogas 100-F GS1D 140
обучения турагента

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)