химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

азлагается при нагревании в фарфоровой чашке при 500—600 °С. После окончания разложения (оксид во всей массе черного цвета) и остывания препарат фракционируют на ситах: для наполнения трубки применяются гранулы 0,5—1 мм.

Катализатор Со304 можно также наносить на инертный носитель (например, хромосорб W 0,25 мм, хроматон 0,2—0,3 мм и др.). К 50 г носителя, промытого кислотой, в фарфоровой чашке прибавляют 200 г шестиводного нитрата кобальта в виде насыщенного водного раствора. При медленном перемешивании раствор испаряется. После удаления воды остаток нагревается в вытяжном шкафу до 600—650 °С до прекращения выделения оксидов азота. Окончательно остаток оксидов азота удаляется в трубке в токе кислорода при 700—750 °С.

Приготовление катализатора AgMn04 и продукта его разложения. Перманганат серебра при хранении быстро теряет активность, поэтому лучше применять свежеприготовленный. В раствор 20 г перманганата калия в 400 мл кипящей дистиллированной воды небольшими порциями прибавляют 21 г мелкого порошкообразного нитрата серебра. Раствор оставляют на ночь. Затем фильтруют его через стеклянный фильтр с плотной пористой пластинкой, промывают осадок три раза порциями холодной воды по 50 мл. Сушат несколько часов при температуре 60—70 °С.

Продукт разложения готовят путем медленного нагревания перманганата серебра до его разложения. Так как процесс разложения протекает весьма бурно и сопровождается многократным увеличением объема массы, рекомендуется проводить разложение небольшими порциями.

Приблизительно 20 г перманганата серебра насыпают в колбу Эрленмейе-ра тонким слоем и нагревают до окончания бурной реакции. Серо-черный порошкообразный продукт подсушивают и освобождают от диоксида углерода при температуре около 450 °С в токе очищенного кислорода (кислород пропускают через слой активированных молекулярных сит 0,5 или 1 мм). Эту one44

45

зом: на расстоянии 6—7 см от края помещают кварцевую вату, кусочек платиновой проволоки, 10 см СиО, слой кварцевой ваты, 3—4 см Со304, уплотняют кварцевой ватой, затем тонкий слой серебряной ваты и снова уплотняют кварцевой ватой.

Наполнитель в восстановительной трубке рассчитан на 250 анализов. После этого наполнитель необходимо снова восстановить в токе водорода при 400—500 °С или заменить.

Наполнение хроматографической колонки. Хроматогра-фическую колонку наполняют с помощью груши, которую присоединяют к одному концу пустой и чистой колонки, другой конец колонки закрывают мелким ситом. В грушу насыпают приблизительно 10 см8 порапака 0,15 мм. Закрытую грушу присоединяют с помощью полиэтиленовой трубки к баллону с азотом. На редукционном клапане устанавливают давление 9,8*104 Па, которое во время наполнения повышается до 2,9—4,9-10б Па. При наполнении необходимо постукивать как по груше, так и по колонке слегка по всей окружности для того, чтобы колонка наполнялась равномерно. Через 10—15 мин закрывают подвод азота, открывают крышку груши и проверяют на отсутствие порапака. В противном случае надо продолжить постукивание при одновременном повышении давления. После окончания наполнения колонку закрывают пробками из стеклянной ваты.

Подготовка лодочек для навесок о б р а з цо в. Лодочки для навесок готовят из алюминиевой фольги на специальном устройстве, прилагаемом к прибору. Перед употреблением лодочки промывают ацетоном или этанолом, после чего их сушат при 100 °С и хранят в бюксе.

Выполнение анализа. Несколько навесок по 0,5—1 мг полимера взвешивают с погрешностью не более 0,02 мг в алюминиевых лодочках, засыпают продуктом разложения пермангана-та серебра. Лодочки с образцами укладывают пинцетом в бункер в том порядке, в каком они взвешивались. Перед серией образцов и в конце помещают лодочку с катализатором (контрольный опыт), а каждый пятый, десятый и пятнадцатый образец используют в качестве стандартных. Заполненный бункер осторожно помещают в холодную часть окислительной трубки (рис. 8), откуда образцы вводятся с помощью магнита в зону сожжения. Перед началом сожжения подключают к анализатору воду, гелий (скорость гелия на выходе 60—80 мл/мин, давление на входе 2,9 «Ш6 Па) и включают печи. После того, как печи примут необходимую температуру, проводят несколько контрольных опытов, включают ток, настраивают самописец и начинают сожжение.

После окислительного пиролиза в присутствии окислительного катализатора (С03О4, СиО, продукта разложения перманга-ната серебра) продукты сгорания уносятся гелием в камеру раз47

режения с пневматически управляемым поршнем, где устанавливается диффузионное равновесие при постоянных условиях. После установления равновесия продукты сгорания направляются в хроматографическую колонку, где происходит разделение азота, диоксида углерода и воды фронтальным методом. Вещества, адсорбированные в хроматографической колонке, затем десорбируются чистым гелием. Выходящие из колонки составляющие N2, С02 и НгО детектируются катарометром и записываются компенсационным регистрирующим прибором с автоматическим переключением нулевого пол

страница 22
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить андроид для такси
частотный преобразователь 120
сигнализация на машину цены
мебель для производства металлическая

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.03.2017)