химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

p>43

со эмеевиковым холодильником без водяного охлаждения. (Прибор следует изготовлять из термостойкого стекла.) Смазка шлифов, кроме смазки серной кислотой, не допускается. Перегонку ведут на воздушной или песочной бане или же обмазывают колбу кашицей из асбеста, высушивают и нагревают затем непосредственно пламенем горелки. Этот способ наиболее удобен. В термометре нет необходимости, следует просто отбросить первую треть отгона и использовать остальную кислоту. Разливают кислоту в ампулы по 50 мл. Ампулы запаивают сразу после заполнения.

В 50 мл полученной серной кислоты растворяют 0,4—0,5 г бихромата калия. Полученный раствор постепенно небольшими порциями (2—3 капли) прибавляют к 80—90 г свежевысушенного (чуть теплого) силикагеля, помещенного в колбу с пришлифованной пробкой. После прибавления каждой порции кислоты колбу энергично встряхивают. Сернокислый раствор прибавляют по каплям до тех пор, пока силикагель не начнет слегка прилипать к стенкам колбы, что служит признаком его полного насыщения. (Если было добавлено много кислоты и препарат слишком влажен, прибавляют немного сухого силикагеля.) Приготовленный поглотитель имеет оранжево-желтый цвет, по мере истощения сорбента постепенно переходящий в зеленый. Приготовленный поглотитель хранят в запаянных ампулах.

Для пропитки силикагеля сернокислым раствором КМ11О4 в колбу с притертой пробкой помещают 0,25 г КМп04 в 5 мл концентрированной H2S04 и добавляют небольшими порциями высушенный силикагель. После каждого добавления содержимое колбы энергично встряхивают, пока вся кислота не поглотится силикагелем. Колбу все время держат закрытой. Приготовленный поглотитель имеет коричнево-сиреневый цвет, по мере истощения сорбента постепенно переходящий в белый.

Для, получения AgMn04 194 г КМпО* растворяют при кипячении в 4 л дистиллированной воды, к раствору добавляют 204 г AgN03 в 50 мл дистиллированной воды. Раствор оставляют стоять, причем AgMn.64 постепенно выкристаллизовывается. Осадок отфильтровывают на фильтре с пористой стеклянной пластинкой № 2, промывают 0,5 л дистиллированной воды и снова пе-рекристаллизовывают. Для этого осадок растворяют в 4 л кипящей дистиллированной воды (сырой продукт вносят в предварительно нагретую до кипения воду, так как AgMnO* разлагается при длительном нагревании) и быстро фильтруют. Раствор оставляют для выкристаллизовывания AgMn04, кристаллы отфильтровывают, промывают дистиллированной водой и высушивают при 60— 70 °С. Для приготовления продуктов разложения AgMnQ* примерно 2 г AgMn04 осторожно нагревают в пробирке до начала разложения (как только начнется потрескивание, пробирку выводят из пламени). AgMn04 разлагается со взрывом с увеличением объема в 4 раза. Работу проводят в вытяжном шкафу, соблюдая правила техники безопасности, принятые для работы со взрывоопасными веществами.

Выполнение анализа. Определение углерода и водорода и расчет проводят, как описано выше.

Автоматическое определение углерода и водорода методом Мерца на приборе «Микро-Рапид СН» проводят путем сожжения вещества в вертикально расположенной трубке при температуре 950—1000 °С с последующим определением продуктов сгорания: С02 и Н20 [44].

Определение углерода, водорода, азота и кислорода автоматическим газохроматографическим методом [45, 46]

Метод основан на классическом пиролизе образца в присутствии окислительного катализатора (С03О4, СиО ИЛИ продукта разложения AgMnO*) с последующим разделением методом фронтальной газовой хроматографии продуктов сгорания N2, С02 и Н20 и их количественным определением.

При наличии в образце галогенов и оксидов серы их адсорбируют на серебряной проволоке диаметром 0,1 мм, серебряной вате или поглотителе, получаемом путем нанесения нитрата серебра на инертный носитель. Для удаления фтора применяют оксид магния.

Определение углерода, водорода и азота

Аппаратура и реактивы

CHN-Анализатор, состоящий из газового хроматографа с детектором по теплопроводности; самописца; окислительной трубки, обогреваемой электропечью при 850—1050°С; восстановительной трубки, обогреваемой электропечью при 500—650 °С; бункера с магнитом для перемещения навесок.

Хроматографическая колонка в хроматографе из нержавеющей стали с внутренним диаметром 3 мм, длиной 1300 мм.

Газ-носитель — гелий. Адсорбент — порапак — 0,15 мм. Воронка Бюхнера. Фарфоровая чашка. Сита —0,5—1 мм.

Катализаторы: Со304 гранулированный; AgMnCv, CuO.

Медь проволочная. Серебряная проволока. Платиновая проволока. Серебряная вата. Кварцевая вата.

Нитрат кобальта шестиводный. Кислота щавелевая. Оксид магния.

Хромосорб W 0,25 мм — инертный носитель. Хроматон 0,2—0,3 мм — инертный носитель. Нитрат серебра — поглотитель для галогенов и серы.

Приготовление катализатора Со304. Гранулированный катализатор приготовляют следующим образом: 88 г щавелевой кислоты растворяют в 300 мл теплой воды, добавляют насыщенный водный раствор 145 г шести-водного нитрата кобальта и образовавшийся осадок на воронке Бюхнера промывают водой. Влажный препарат р

страница 21
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.02.2017)