химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

створителя, а сверху отбирается точно такое же количество раствора (оно и составляет первую фракцию). Повторяя этот процесс, можно получить любое количество фракций.

41

41

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭЛЕМЕНТНОГО СОСТАВА

Элементный анализ полимеров выполняется в основном теми же методами, что и анализ низкомолекулярных органических веществ. В последние годы наибольшее распространение для анализа полимеров получили различные микрометоды.

Определение углерода и водорода в полимерах, содержащих углерод, водород и кислород

Определение углерода и водорода основано на сожжении полимера до диоксида углерода и воды и последующем определении этих соединений. Одновременно с углеродом и водородом из одной навески полимера можно определить хлор, бром, иод или серу, фосфор или бор. Методы определения элементного состава подробно описаны в работах [5, 42].

При определении углерода и водорода в термостойких полимерах, например в полиимидах, образуются углеродистые остатки, что приводит к заниженному значению содержания углерода, поэтому при анализе таких полимеров в зону сожжения вводят оксид свинца*.

Аппаратура и реактивы

Используется стандартная аппаратура для определения углерода и водорода.

Дробленый кварц. Готовят из кварцевого стекла, которое дробят, отсеивают от пыли, отбирают на сите фракции с размером частиц I—2 мм (отсев № 1) и 0,5—1 мм (отсев №2), промывают водой, сушат и прокаливают в токе кислорода. Дробленый кварц применяют каждый раз свежий.

Оксид свинца чда. Препарат насыпают в кварцевый контейнер, заполняя его на 2/з объема, прогревают контейнер 15—20 мин в печи типа МАГ-6Р при 600—650 °С и дают остыть в токе кислорода. Прокаленный оксид свинца хранят в эксикаторе.

Выполнение анализа. Навеску 4—10 мг, взятую в платиновую лодочку, засыпают 90—100 мг оксида свинца, отмеренного специальным совком, чтобы покрылось вещество. Поверх оксида свинца насыпают дробленый кварц (отсев № 2). Заполненную таким образом лодочку вносят в контейнер, в котором находится слой 7—10 мм дробленого кварца (отсев № 1). Далее в контейнер насыпают дробленый кварц в количестве, достаточном для заполнения зоны расположения лодочки с навеской. Необходимо следить за тем, чтобы лодочка не переворачивалась и вещество не высыпалось из нее.

* Условия выполнения анализа подобраны Н. И. Никитиной.

42

Сожжение проводят обычным способом при помощи подвижной печи МАГ-6Р. Вещество должно гореть в пределах контейнера, если сожжение идет бурно, печь слегка отодвигают назад и вновь приближают к навеске. Когда горение навески окончено, печь надвигают на контейнер на 2—3 мин. Затем отодвигают к окислительной зоне, дают контейнеру немного остыть, а потом прокаливают повторно. Прокаливание повторяют 2 раза по 3 мин, а в промежутках охлаждают контейнер 2 мин.

В зависимости от свойств анализируемого вещества сожжение продолжается 25—45 мин. Расплав оксида свинца не должен выходить за пределы лодочки, и контейнер остается чистым. Контейнеру дают остыть в трубке 8—10 мин, после чего поглотительные аппараты взвешивают, как обычно.

Расчет. Содержание углерода [С] и водорода [H] (в %) рассчитывают по формулам

т,Мг-100 т,

[Hi-J^-iug-amMHl0 m

где mi — масса С02, мг; т2 — масса Н20, мг; т — масса образца (навеска), мг; М — молекулярные массы соответствующих веществ.

Примечание. Для очистки контейнера и лодочки содержимое контейнера высыпают в стакан или чашку, лодочку погружают в раствор HCI и HN03 (1:1) и оставляют на ночь. После обильной промывки водой лодочку сушат и прокаливают. Контейнер протирают ватным тампоном и прокаливают.

Определение углерода и водорода в полимерах, содержащих азот [43]

Определение проводят на стандартной аппаратуре, изменение вносится только в ту часть аппаратуры, где происходит поглощение конечных продуктов горения анализируемого вещества: добавляют еще один аппарат Прегля, наполненный соответствующими абсорбентами для улавливания оксидов азота, который включают между поглотительными аппаратами для воды и диоксида углерода.

Для улавливания оксидов азота в качестве поглотителей могут применяться бихромат калия или перманганат калия в серной кислоте на силикагеле и продукты разложения перман-ганата серебра. Поглотитель помещают в аппарат Прегля между двумя слоями ангидрона длиной по 20 мм. Слои заключены между прокладками из стеклянной ваты.

Приготовление поглотителей. Крупнопористый силикагель марки КСК измельчают, отсеивают гранулы размером 1—2 мм и обрабатывают несколькими порциями 10%-ного раствора НС1 при нагревании. Многократно промывают горячей дистиллированной водой до получения отрицательной реакции на С1~ в промывной воде. Сушат в потоке сухого кислорода в трубке для сожжения при 200 °С в течение 1 ч или в сушильном шкафу при той же температуре в течение 3 ч.

Серная кислота для приготовления бихромата калия должна быть бесцветной. Такую кислоту готовят перегонкой хч серной кислоты и хранят в запаянных ампулах. Перегонку кислоты удобно проводить в аппаратуре на шлифах<

страница 20
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
веб-дизайн курсы
Установка автосигнализации Scher-Khan Magicar 8s
салон на олимпийском проспекте
купить туалетный столик недорого москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)