химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

дит через кювету, изображение которой проектируется на фотопленку, при этом радиальное распределение оптической плотности негатива пропорционально молекулярно-массовому распределению (ММР).

Хроматографическое фракционирование

Основная часть устройства, используемого в этом методе, — колонка (рис. 6), заполненная инертным носителем (стеклянными шариками). По длине колонки с помощью нагревателя в верхней части и охлаждающей рубашки в нижней создается температурный градиент. Раств'ор полимера наносят на небольшое количество шариков. После испарения растворителя шарики помещают в верхнюю часть колонки. Туда же из смесителя подают элюирующую жидкость, содержание растворителя в коРис. 6. Прибор для фракционирования методом хроматографии на колонке:

/ — капельная воронка с растворителем; 2 — смеситель с магнитной мешалкой; 3 — хроматографическая колонка.

торой изменяется в ходе фракционирования. Фракции полимера (либо фиксированного объема, либо через определенные промежутки времени) отбирают с помощью автоматического коллектора.

Турбидиметрическое титрование

Большое распространение для определения полидисперсности полимеров получил метод турбидиметрического титрования [41]. Сущность метода заключается в том, что при добавлении осадителя к разбавленному раствору полимера из него выделяются фракции с постепенно уменьшающейся молекулярной массой. При надлежащем выборе условий титрования возрастание мутности и соответственно оптической плотности среды пропорционально количеству выделенного из раствора полимера.

Для определения полидисперсности полимера находят зависимость оптической плотности исследуемой среды от количества осадителя путем титрования на турбидиметрах. Добавление осадителя в раствор продолжают до постоянного (или максимального) значения оптической плотности среды, обусловленной выделенным полимером: а по оси абсцисс — значения у таким образом, чтобы они возрастали справа налево. Величина [D,] — максимальное значение оптической плотности раствора, в котором полностью осажден полимер. Из нормированной кривой титрования и интегральной кривой ММР эталона находят значения у и М, соответствующие значениям w (2,5—5—7,5—10—20—30—40—50—60—70— 80—90—92,5—95—97,5—99%), и строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс значения у (в обычном порядке), а по оси ординат — соответствующие им значения М.

По данным турбидиметрического титрования строят интегральную кривую ММР исследуемого образца, откладывая по оси ординат значения суммарной массовой доли фракций полимера, находящихся в титруемом растворе, w, в процентах, а по оси абсцисс — значения М. Из интегральной кривой ММР вычисляют среднемассовую Mm, среднечисловую М„ молекулярную массу и показатель полидисперсности Mw/M„ исследованного образца. Для этого находят значения Mi, отвечающие точкам интегральной кривой с ординатами 5—15—25—35—45—55—65— 75—85—95%:

где D — оптическая плотность титруемого раствора; D0—оптическая плотность смеси растворителя и осадителя; у — объемная доля осадителя, мл.

Значение молекулярной массы М находят из градуировоч-ного графика зависимости М от у, которую устанавливают для каждого турбидиметра при помощи образца полимера, молеку-лярно-массовое распределение (ММР) которого известно или установлено другим методом. Для получения градуировочного графика эталон полимера титруют. Определенное количество растворителя помещают в кювету турбидиметра, кювету закрывают крышкой и ставят в термокамеру фотоэлектрического турбидиметра. Устанавливают скорость мешалки и дозатора на отметку 1,0. Дозатор предварительно калибруют для уточнения скорости подачи осадителя. Включают мешалку и дозатор и помещают в кювету необходимое количество осадителя. Полученную смесь растворителя и осадителя термостатируют при 25±1°С в течение 15 мин. Устанавливают на фотометрической головке турбидиметра светофильтр № 4 и измеряют оптическую плотность D0 смеси растворителя и осадителя. Добавляют калиброванной пипеткой в кювету 1 мл исходного раствора полимера на 1—2 мл смеси и измеряют оптическую плотность D титруемого раствора. Строят нормированную кривую титрования эталона, откладывая по оси ординат значения суммарной массовой доли фракций полимера (в %):

ш = (1_тЙг)100

Термодиффузия

Если раствор полимера находится в камере с градиентом температуры по горизонтали, то вблизи стенок камеры возникают конвекционные токи, направленные вверх у более горячей стенки, и вниз — у более холодной. При достаточно близком расстоянии между нагреваемой и охлаждаемой стенками создается непрерывная циркуляция раствора, в результате которой более тяжелые молекулы скапливаются внизу, а более легкие — наверху. Это приводит к изменению концентрации полимера в верхней и нижней частях термодиффузионной колонки, соответствующие фракции могут отбираться с помощью коллекторов. Для выполнения анализа колонка заполняется раствором и в течение некоторого времени происходит термодиффузионный процесс. Затем в нижнюю часть колонки вводится определенное количество ра

страница 19
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
led панель philips 43 bdl4330ql 00
http://taxiru.ru/shashechki-30-sm/
select futsal super league купить
знаки на щитовую

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.10.2017)