химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

авномерную, одинаковую по объему подачу раствора реагента.

Детектирование и количественное определение. Обнаружение и идентификацию веществ по пятнам на тон34

кослойной хроматограмме проводят обычно методом нанесения на ту же пластинку растворов веществ «свидетелей», приготовленных в той же концентрации, что и исследуемая проба. По величине Rf и окрашенным пятнам соответствующими реагентами идентифицируют вещество. Количественное определение веществ в пятнах осуществляют непосредственно на пластинке или после снятия их с сорбента. Определение на пластинке проводят: 1) по площади пятна, пропорциональной содержанию вещества в пятне, 2) по интенсивности окраски пятен, 3) по отражению света пятнами непосредственно на пластинке с помощью денситометров. Определение веществ после их удаления с ТСХ-пластинки можно проводить различными физико-химическими методами. Все виды определения предполагают использование стандартных растворов для построения градуировочных графиков путем нанесения пятен обязательно на той же самой пластинке, что и проба. Предварительное построение градуировочных графиков на других пластинках не рекомендуется. Концентрация стандартных растворов подбирается максимально близкой к концентрации в пробе. Удалять вещества с ТСХ-пластинки можно несколькими способами. Чаще всего их извлекают подходящими растворителями, собирая сначала вместе с сорбентом или элюируя непосредственно со слоя сорбента, закрепленного на подложке, прикрепляя ячейку для элюирования и прокачивая через нее соответствующую смесь растворителей.

Основным требованием является полнота извлечения определяемых веществ со слоя сорбента, отсутствие потерь во время операции снятия. Последующее определение в элюате чаще всего делают спектрофотометрическим, хроматографическим или кулонометрический методами. Непосредственное количественное определение вещества в пятне определяют денситометриче-ским методом с помощью денситометров, выпускаемых различными фирмами.

Методы определения веществ после перевода в элюат, экстракты или в газовую фазу описаны в соответствующих руководствах. Обзор их дан в работе [34].

Бумажная хроматография [36]

В анализе полимеров бумажную хроматографию применяют для качественного обнаружения и идентификации примесей. Бумажная хроматография — разновидность хроматографическо-го метода, где роль колонки, заполненной сорбентом, выполняет фильтровальная бумага. Движение растворителя обусловлено капиллярными силами. Когда поток растворителя движется вниз — нисходящая хроматография, когда вверх — восходящая; в радиальной хроматографии движение начинается от пятна — места нанесения капли.

Выполнение анализа. Хроматографическую бумагу нарезают полосами длиной 15—30 см и шириной в несколько

сантиметров. Наносят каплю пробы и отмечают карандашом место нанесения пробы. Испаряют растворитель из пробы, затем опускают конец бумаги в растворитель, находящийся в сосуде с крышкой. После прохождения фронтом растворителя всей длины полосы бумагу вынимают и сушат. Затем опрыскивают различными реагентами и обнаруживают вещества по соответствующим пятнам. Для обнаружения веществ можно воспользоваться их поглощением УФ-излучения, флуоресценцией, радиоактивностью и т. д.

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛЕКУЛЯРНЫХ МАСС Эбулиоскопия [37]

Эбулиоскопия полимеров — метод определения среднечисло-вой молекулярной массы полимеров, основанный на измерении повышения температуры кипения их растворов по сравнению с чистым растворителем. Повышение температуры кипения раствора вызвано относительным понижением давления насыщенного пара растворителя над раствором, которое равно мольной доле растворенного вещества N (закон Рауля): (Ра — Р)/Ро = N

где ро я р — давление пара чистого растворителя и растворителя над раствором соответственно.

Понижение давления пара над раствором влечет за собой повышение температуры его кипения, поскольку в этом случае раствор необходимо нагреть до более высокой температуры Г для того, чтобы было достигнуто равенство между давлением пара над раствором и внешним давлением. Повышение температуры кипения равно

ДГ = Г — т„ где Г0 — температура кипения чистого растворителя.

Значение Д7" увеличивается с возрастанием концентрации растворенного вещества, так как при этом уменьшается доля растворителя в растворе и, следовательно, давление его пара над раствором.

Соотношение между AT и N вытекает из закона Рауля и уравнения Клапейрона — Клаузиуса: Ро —р А ДТ

Ро

где % — мольная теплота испарения при температуре Го; R — универсальная газовая постоянная.

Следовательно

RT\

ДГ =Кп

1000

Л п + (1000/Л10) Для разбавленных растворов величина п мала по сравнению с отношением 1000/М0, поэтому, пренебрегая ею, получим: RT\ М,

ДГ = где К. — эбулиоскопическая константа, которая зависит от природы растворителя.

ДГ =

ДГ ~ ДГ/с

Так как п = с/М (М — мольная масса растворенного вещества; с — содержание вещества в 1000 г растворителя), то

Кс ,. Кс К

м

или М — Ат =

Большинство растворов

страница 17
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
вмятин здней рки бухнк
philips 65pus6412 12
аренда автомобиля с водителем в москве
фиброз мышечных тканей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.10.2017)