химический каталог




Анализ конденсационных полимеров

Автор Л.С.Калинина М.А.Моторина Н.И.Никитина Н.А.Хачапуридзе

тографирование) и проявление компонентов смеси на тонком слое сорбента, качественная и количественная оценка результатов анализа. Количественное определение вещества в пятне может быть одностадийным (по величине пятен с помощью оптических, электрохимических или ядерно-физических методов) И двухстадийным (вещества сначала отделяют от слоя сорбента извлечением растворителями или переводят в газовую фазу, А затем определяют инструментальными методами).

Инструментальные методы оценки тонкослойных хромато-грамм изложены в работах [31, 34]. Адсорбирующими материалами в тонкослойной хроматографии могут быть силикагель, оксид алюминия, диатомиты и измельченная до пудры целлюлоза. Тонкослойную пластинку изготовляют распылением водной суспензии сорбента по поверхности пластинки или наносят на СТЕКЛЯННЫЕ пластинки, предварительно обезжиренные хромовой АВВЬЮ, промытые и высушенные. Пластинки затем выдержива-ЮЯНВ^УОЛОТНЕНИЯ слоя. Для некоторых целей ее можно акти-виВ^Вивгре»АНИЕМ в сушильном шкафу в течение нескольких

]Яр равновесия, устанавливающегося на пластинке, зависит ОТВСТАВА слоя и способа ЕГО приготовления. Если силикагель НАНОСИТСЯ в виде водного раствора при комнатной температуре, ?й) частицы будут покрыты тонкой пленкой воды, и тогда раздеЛЕНИЕ на нем веществ проходит по механизму распределения в системе жидкость — жидкость. Если же пленку силикагеля сушат нагреванием, то распределение идет между жидкостью и твердым веществом [35]. Для устранения возможного влияния мешающих веществ иногда применяют промывание пластинок соответствующими растворителями, удаляющими влияющие вещества, или подвижной фазой, применяемой в конкретном слуЧАЕ.

Воспроизводимость разделений достигается при постоянном составе адсорбента и постоянной толщине слоя. Поэтому лучше применять стандартные пластинки с одним и тем же адсорбентом, например «Силуфол», покрытые слоем силикагеля.

Нанесение пробы. Точность нанесения пробы в большой степени определяет точность конечных результатов. Поэтому пробу в количественной ТСХ наносят с помощью капилляров или микрошприцев высокой степени точности. Проба должна быть оптимального объема, обеспечивающего полное разделение и низкий предел обнаружения. Техника нанесения должна обеспечивать отсутствие растекания капли по поверхности сорбента, зависание капли на кончике иглы, разбрызгивание раствора по сорбенту. Диаметр пятна должен быть наименьшим и равномерным. Условия нанесения должны быть стандартными. Лучшие результаты получаются при использовании одной и той же пипетки, капилляра, шприца при проведении одних и тех же

32

3-1548

33

анализов. Существуют различные автоматизированные устройства для нанесения проб [34].

Разделение (хроматографирование). В качестве подвижной фазы для разделения обычно используют смеси растворителей высокой степени чистоты. Хроматографирование проводят в закрытом сосуде (обычно в прямоугольной камере с крышкой), насыщенном парами растворителей. Предварительное насыщение камеры устраняет частичную ассоциацию веществ со смешанными растворителями, устраняет «краевой эффект» (испарение растворителя больше у краев пластинки, чем в середине) и способствует образованию круглых, четких без размытых краев пятен на одной линии по поверхности пластинки. Насыщение камеры проводят обычно путем наложения на стенки фильтровальной бумаги, насыщаемой смесью растворителей подвижной фазы в течение некоторого времени (0,5—2 ч) непосредственно перед разделением. Для получения компактных пятен необходимо применять растворители с низкой точкой кипения. Пластинку ставят в камеру, погружая в растворитель примерно на 1 см, и выдерживают до подъема фронта растворителя нужной высоты. Обычно разделительный путь не превышает 10 см.

Выбор растворителей проводят по принципу адсорбционной хроматографии: полярный растворитель обеспечивает большую скорость перемещения (имеет большую величину Rf), чем неполярный; полярный растворитель разделяет вещества так, что большую скорость перемещения имеет менее полярное вещество. Введение СН2-группы увеличивает Rf, а введение полярных групп уменьшает в следующем порядке:

—OR, >СО, —NH2, —ОН, —СООН, —S03H

Согласно возрастающей полярности растворители располагаются в следующий ряд: к-гексан, циклогексан, тетрахлорид углерода, бензол, хлороформ, диэтиловый эфир, этилацетат, пиридин, ацетон, бутанол, пропанол, этанол, метанол, вода. Обычно применяются смеси, состоящие из неполярного растворителя с добавками полярных. В ряде случаев добавляют органические кислоты или аммиак.

Проявление. После разделения пластинки сушат, желательно без подвижного тока воздуха, и проявляют пятна разделенных веществ разными способами: помещают под лампу с ультрафиолетовым излучением (Х=254-и 365 им), если пластинка содержит флуоресцирующие вещества, опрыскивают растворами реагентов, окрашивающих пятна, или помещают в пары иода, дающего коричневые или желтые пятна разделенных веществ. Для опрыскивания применяют различные пульверизаторы и устройства, обеспечивающие р

страница 16
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Анализ конденсационных полимеров" (4.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
five finger death punch концерт санкт петерьург
http://taxiru.ru/magnitnyie-nakladki/magnitnaja_nakladka/
билеты на песню года 2017 концерт ру
производители садовых качелей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.10.2017)